Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
7. Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью 500 см3 вносят раствор А в количествах, указанных в таблице (с. 533), и по 50 см3 раствора Б. Растворы доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Растворы А, Б и растворы сравнения хранят в полиэтиленовой посуде.
Индекс раствора сравнения численно равен содержанию хлористого натрия в анализируемой пробе, выраженному в весовых процентах.
Метод определения нерастворимого в воде остатка Ход анализа
10 г хлористого калия взвешивают с погрешностью не более 0,001 г и помещают в стакан вместимостью 300 - 400 см3, прибавляют 150 CMJ воды, перемешивают и доводят до кипения. Затем раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 500 CMj через предварительно высушенный и взвешенный фильтр. Высушивание и взвешивание фильтра производится в бюксе.
536
Нерастворимый остаток переносят на фильтр и промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлор-ион в промывных водах (проба с раствором азотнокислого серебра). По охлаждении фильтрата колбу доливают водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор используют для определения кальция и магния.
Фильтр с нерастворимым остатком высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 105°С.
Массовую долю нерастворимого в воде остатка (X6) в процентах
. v (т-т ,)-100
вычисляют по формуле Xe = -'-
т2 ,
где т - масса бюкса с фильтром и осадком, г; т\ - масса бюкса с пустым фильтром, г; т2 - масса анализируемого продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1% для массовой доли до 0,3% нерастворимого остатка и 0,15% для массовой доли более 0,3% нерастворимого остатка.
Комплексонометрический метод определения сульфата калъиия Ход анализа
В коническую колбу вместимостью 250 см" отбирают пипеткой 100 см3 раствора, полученного после отделения нерастворимого остатка (см. выше), добавляют 5 см3 10%-го раствора гидроокиси кали 0,2 - 0,3 г мурексида или кислотного хром темно-синего и титруют 0,01 M раствором трилона Б до изменения малиновой окраски в фиолетовую (при титоровании с мурексидом) или из розовой в сиреневую (при титровании с кислотным хром темно-синим).
Массовую долю сульфата кальция (X7) в процентах вычисляют по
„ V -0,001361 -500 ? 100 формуле X7 = -^7750- ^
где V - объем трилона Б, израсходованный на титрование ионов кальция, CMJ; 0,001361 - титр точно 0,01 M раствора трилона Б по сернокислому кальцию; т - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.
Реактивы и растворы
1. Кислота соляная по ГОСТу 3118, «х.ч.», разбавленная 1:1.
2. Кальций углекислый по ГОСТу 4530, «х.ч.»
3. Натрий хлористый по ГОСТу 4233, «х.ч.»
4. Вода дистиллированная по ГОСТу 6709.
5. Соль динатриевая этилендиамин-Ы,Ы,1чГ,Н'-тетрауксусной кислоты двухводная (Трилон Б, ГОСТ 10652), 0,05 M и 0,01 M растворы; готовят по ГОСТу 10398.
537
Титр 0,05 M раствора трилона Б по сернокислому кальцию устанавливают по раствору углекислого кальция, приготовленного следующим образом: 2,496 г карбоната кальция, взвешенного с погрешностью не более 0,0005 г, переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в соляной кислоте и доводят до метки.
6. Калия гидроокись по ГОСТу 24363, «ч.д.а», 10%-й раствор.
7. Мурексид - аммонийная соль пурпуровой кислоты (индикатор); готовят следующим образом: 0,2 г мурексида тщательно растирают в ступке со 100 г хлорида натрия.
8. Кислотный хром темно-синий-2[(5-хлор-2-оксифенил-)-азо]-1,8-диоксинафта-лин-3,6-дисульфокислоты динатриевая соль; готовят следующим образом: 0,1 г кислотного хром темно-синего тщательно растирают с 20 г хлорида натрия.
Комплексонометрический метод определения шестиводного хлорида магния
Ход анализа
В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой 100 см3 раствора, полученного после отделения нерасворимого остатка (с. 535) прибавляют 10 см3 аммиачного буферного раствора, 7-8 капель индикатора хромогена черного и титруют 0,01 M раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в голубую.
Массовую долю шестиводного хлорида магния (X8) в процентах
v (VГУ) 0,002033 500100
вычисляют по формуле X8 =--~--
т ?100 ,
где V- объем трилона Б, израсходованный на титрование ионов кальция, см3; V1 - объем трилона Б, израсходованный на титрование суммы ионов кальция и магния, CMJ; 0,002033 - титр точно 0,01 M раствора трилона Б, выраженный по шестиводному хлористому магнию, г/см3; т - масса навески анализируемого продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% для кристаллизационного хлористого калия и 0,14% для флотационного хлористого калия.
Массовую долю хлористого калия (Xg, Х'9) в процентах вычисляют по формулам:
? в сухом веществе X9- 100- X5 (X6 + X- + X8)
? в необезвоженном продукте Х'9=100 - X5 (X6 + X- + X8) - Хв,
