Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
2 /я/ • 5
? при определении по методу ограничивающих растворов для калимагнезии, калийно-магниевого концентрата и сульфата калия
531
? для каинита
/r , , (C2''-C1Uh-Ii) 500-500 1,205 100 Х>-(С>+ I2-I1 - т].Ю •
При необходимости пересчета массовой доли калия на сухое вещество значения, вычисленные по формулам, умножают на коэффициент 100/(100 - XJ, где X8 - массовая доля влаги, определяется по ГОСТу 20851.4,%-
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать 0,5% при массовой доле от 5 до 10% K2O; 1,0% при массовой доле свыше 11% до 20% K2O и 1,5% при массовой доле свыше 21 до 30% K2O и для сульфата калия.
Аппаратура, материалы и реактивы
1. Фотометр пламенный типа ПМФ, ПФЛ-1 или спектрофотометр (пламенный или атомно-абсорбционный типа "Сатурн") или другой аналогичный прибор.
2. Калий хлористый для спектрального анализа, «х.ч.» или по ГОСТу 4234, «х.ч.», дважды перекристаллизованный.
3. Калий, основной раствор с концентрацией 1 мг/см3, готовят по ГОСТу 4212.
4. Кислота соляная по ГОСТу 3118, 2 н. раствор.
5. Калий, растворы сравнения, готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 500 см3 вносят основной раствор в следующих объемах:
Концентрация калия в растворах Q сравнения, мг/см
Объем основного раствора, см* 0 5 10 15 20 25
Точные данные о растворах, добавляемых к растворам сравнения, устанавливают в нормативно-технической документации на конкретный продукт. Для сложных удобрений допускается приготовление растворов сравнения проводить следующим образом: в мерные колбы вместимостью 200 CMJ ВНОСЯТ ОСНОВНОЙ раствор и соляную кислоту в следующих количествах:
Концентрация калия в растворе Q QM
сравнения, мг/см
Объем основного раствора, CMS 0 2 4 6 8 10
Объем соляной кислоты, см3 10 10 10 10 10 10
Растворы доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Растворы сравнения при анализе однокомпонентных удобрений готовят так же, но
без введения соляной кислоты.
Радиометрический метод определения калия в однокомпонентных и сложных удобрениях
Сущность метода заключается в измерении бета-излучения естественного изотопа калия К40.
532
Градуировка прибора
Градуировка прибора выполняется в соответствии с техническим описанием и инструкцией по его эксплуатации.
При использовании ЛБК при определении калия в хлористом калии. 40%-й калийной смешанной соли и сложных удобрениях в качестве образца сравнения используют хлористый калий для спектрального анализа, «х.ч.», массовую долю окиси калия (K2O), в котором принимают за 63,18%.
При определении калия в сульфате калия, калимагнезии и калийно-магниевом концентрате в качестве образца сравнения используют сернокислый калий «ос.ч.», массовую долю окиси калия (K2O), в котором принимают за 54,06%. Коэффициент предварительного пересчета выбирают с таким расчетом, чтобы время измерения составляло 300 - 400 с. Фон измеряют с хлористым натрием.
При использовании РПС 2-03 А и других аналогичных приборов для определения фона в кювету засыпают чистый NaCl. Измеряют фон не менее пяти раз по 10 мин.
Величину фона вычисляют по формуле Пф = ; (/j
где Пф - число импульсов; 1ф - время измерения, мин; m' - число измерений, и находят среднее значение.
При дальнейшей работе фон проверяют, измеряя его два раза в день по 10 мин. Около прибора не должно быть никаких радиоактивных препаратов.
В качестве пробы сравнения используют соответствующее калийное удобрение, отвечающее техническим требованиям, нормированным в НТД для данной марки и сорта, в котором массовая доля калия определена тетра-фенилборатным методом (с. 524).
Для измерения скорости счета пробу сравнения засыпают в кювету до метки. В соответствии с инструкцией к прибору измеряют скорость счета пробы сравнения не менее пяти раз по 20 мин и вычисляют среднее значение скорости
счета по формуле пПС = -;- - Пф , (II)
m tnc
где ппс - число импульсов от пробы сравнения; 'tnc - время измерения пробы сравнения, мин; т'— число измерений; Пф - фон, вычисленный по формуле (I).
Величину скорости счета пробы сравнения на единицу концентрации K2O (на 1% K2O) в (мин.% K2O)"1 далее вычисляют по формуле
Que = -^F- , (Hi)
где пПс - среднее значение скорости счета пробы сравнения, вычисленное по формуле (II): Хпс-массовая доля K2O в пробе сравнения, %.
Ход анализа
При использовании ЛБК-1Ц в кювету датчика с помощью мерного стакана засыпают пробу, уплотняя ее специальным устройством. Кювету очищают снаружи от солевой пыли и ставят в рабочее положение.
Подготавливают прибор по инструкции и включают кнопку «Пуск». По истечении заданного времени прибор автоматически прекращает счет. С табло прибора записывают результат измерения а!
533
(массовая доля K2O в процентах) и повторно нажимают кнопку «Пуск». После прекращения счета записывают второй результат а2.
При пользовании РПС2-03А или других аналогичных приборов прибор подготавливают к работе в соответствии с инструкцией. В кювету засыпают до метки анализируемую пробу, очищают кювету снаружи от солевой пыли и ставят в рабочее положение. Дважды измеряют скорость счета в течение 5-10 мин, записывают число импульсов первого измерения Ni и число второго измерения N2.
