Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Допускается проводить анализ без двойного разбавления. При анализе хлористого калия, сернокислого калия и 40%-й калийной смешанной соли отбирают пипеткой 5 см3 фильтрата, приготовленного как описано на с. 524, а при анализе калимагнезии и калийно-магниевого концентрата - 10 см3 фильтрата в стакан вместимостью 100 см3 и разбавляют водой до 30 см3.
Массовую долю калия в сухом веществе в пересчете на K2O (X и Xi) в процентах вычисляют по формулам:
? при анализе удобрений с массовой долей K2O более 25%
X = т -0,1314 -500 -250 100 100
M1-25-50 (100-X9) ,
? при анализе удобрений с массовой долей K2O менее 25%
= т -0,1314 -500 -250 -100 100
1 т, -50 -50 (100-X8) ,
При определении массовой доли калия в пересчете на K2O в необезвоженном продукте формулы будут иметь следующий вид:
? при анализе удобрений с массовой долей K2O более 25%
= т -0,1314 -500 -250 -100 mi -25 -50
527
? при анализе удобрений с массовой долей K2O менее 25%
= т -0,1314 500 250-100
1 mi-50-50
При проведении анализа без операции двойного разбавления раствора
массовую долю калия в сухом веществе в пересчете на K2O CK' и Xj) в
процентах вычисляют по формулам:
при анализе удобрений с массовой долей K2O более 25%
т -0,1314 -500-100 100
mi-5 (100-XJ ,
при анализе удобрений с массовой долей K2O менее 25%
,_ т -0,1314 -500 100 _ 100
1 ~ т, -10 (100-XJ ,
При определении массовой доли калия в пересчете на K2O в не
обезвоженном продукте формулы будут иметь следующий вид:
при анализе удобрений с массовой долей K2O более 25%
т -0,1314 -500-100 X — с
mi -5
при анализе удобрений с массовой долей K2O менее 25%
т 0,1314 -500 100
Xi' =
mi 10
где т - масса осадка тетрафенилбората калия, г, т} - масса навески анализируемой пробы, г; 0,1314 - коэффициент пересчета тетрафенилбората калия на K2O; Хв - массовая доля влаги, определяется по ГОСТу20851.4,%.
Коэффициент пересчета K2O на KCl составляет 1,583.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,8%.
Посуда, реактивы и растворы
1. Тигли фильтрующие по ГОСТу 9775, типа ТФ ПОР 16 или тигель G-4.
2. Алюминий хлористый по ГОСТу 3759, ч., 0,5%-й раствор.
3. Кислота уксусная по ГОСТу 61, «х.ч.» 1 и 10%-й раствор.
4. Тетрафенилборат натрия, «ч.д.а». 3,5%-й раствор, готовят следующим образом: 35 г тетрафенилбората натрия взвешивают с погрешностью не более 0,05 г и растворяют при комнатной температуре в 500 CMJ ВОДЫ, приливают 5 CMj 0,5%-ГО раствора хлористого алюминия, перемешивают и после отстаивания в течение не менее 12 ч фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента» в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Первые порции фильтрата приливают обратно к фильтруемому раствору и продолжают фильтровать через тот же фильтр. В зависимости от количества анализируемых проб объем приготовляемого раствора можно увеличить или уменьшить, соответственно пропорционально увеличив или уменьшив количество используемых реактивов.
5. Раствор промывной: готовят следующим образом: к 100 CMj 1%-й уксусной кислоты прибавляют 3-4 см3 3,5%го раствора тетрафенилбората натрия.
528
6. Метиловый красный (индикатор) по ГОСТу 5853, 0,1%-й раствор в 60%-м спирте.
7. Спирт этиловый технический по ГОСТу 17299.
8. Вода дистиллированная по ГОСТу 6709.
9. Натрия гидроокись по ГОСТу 4328, 0,1 н. раствор.
Весовой тетрафенилборатный метод определения содержания калия в сложных удобрениях
Сущность метода заключается в осаждении калия тетрафенол-боратом натрия в щелочной среде, с предварительным связыванием мешающих определению примесей формалином и трилоном Б, и последующем высушивании и взвешивании полученного осадка тетра-фенолбората калия.
Ход анализа
Отбирают 10 см3 фильтрата, приготовленного как описано на с. 524, переносят в стакан вместимостью 150 см3, добавляют 20 см3 формалина (если концентрация формалина меньшая, то рассчитывают требуемое количество из расчета 8 г формальдегида на пробу), 10 см3 раствора трилона Бив присутствии 2-3 капель раствора фенолфталеина нейтрализуют 1 н. раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски. Раствор нагревают до кипения, затем при помешивании добавляют из пипетки или бюретки 20 см3 раствора тетрафенилбората натрия и немедленно охлаждают до комнатной температуры; при этом выпадает белый кристаллический осадок.
Допускается операцию добавления тетрафенилбората натрия проводить при комнатной температуре.
После отстаивания в течение 15 мин раствор с осадком фильтруют через предварительно высушенный и взвешенный фильтрующий тигель. Осадок на фильтре промывают промывной жидкостью 4-5 раз порциями по 5 - 6 см3, затем промывают 10-15 CMJ ВОДЫ И сушат в сушильном шкафу при 1200C до постоянной массы.
Массовую долю калия в пересчете на K2O (X2) в процентах
. „ т -0,1314 -500 ? IQ
вычисляется по формуле X2 = -
т] ? 10
где т - масса осадка тетрафенилбората калия, г; /иу - масса анализируемого продукта, г; 0,1314 - коэффициент пересчета тетрафенилбората калия на K2O.
