Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Массовую долю калия в пересчете на K2O (X4, X4' X4" X4'") в процентах вычисляют по формулам: ? при определении на ЛБК
в необезвоженном продукте X4
а1 + 02
а, + а2 100
(100 -XJ
в пересчете на сухое вещество X4' = ? при определении на РПС2-03А
в необезвоженном продукте X4 = + J^2' ^*пр Пф
2Qnc -tnP ,
в пересчете на сухое вещество:
Ni + N2-2tm-nA 100
4 2Qnc-t„p ' (WO-XJ ,
где а] - массовая доля K2O по результату 1-го измерения,%; а2- массовая доля K2O по результату 2-го измерения,%; N1; N2 _ число импульсов; t„p-время измерений пробы, мин; Пф- величина фона, мин"1; Qnc - величина скорости счета пробы сравнения на единицу концентрации K2O, определенная по формуле (III); Хв - массовая доля влаги, определяется по ГОСТу 20851.4,%.
Коэффициент пересчета K2O на KCl составляет 1,583.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождение между которыми не должны превышать 0,8% для однокомпонентных удобрений и 0,4% для сложных удобрений.
Аппаратура и реактивы
1. Приборы бета-концентратомеТр калия типа ЛБК комплект электронной аппаратуры РПС2 - ОЗА (в дальнейшем РПС2 - 03A) или другие аналогичные приборы.
2. Калий хлористый для спектрального анализа, «х.ч.»
3. Калий сернокислый, «ос.ч.»
4. Натрий хлористый по ГОСТу 4233, «х.ч.»
534
Расчетный метод определения калия в хлористом калии
Сущность метода заключается Ъ вычислении содержания хлористого калия вычитанием из 100% содержания хлористого натрия и суммы содержаний остальных примесей (нерастворимого остатка, солей кальция и магния), определяемых химическими методами.
Пламенно-фотометрический метод определения хлористого натрия Ход анализа
5 г анализируемого продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,001, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в воде, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. Если раствор мутный, то часть раствора отфильтровывают в сухую колбу вместимостью 250 CMj, отбрасывая первые порции фильтрата.
Перед началом измерений в распылитель вводят раствор сравнения с максимальным содержанием хлористого натрия и устанавливают стрелку измерительного прибора на делении, соответствующем данному раствору сравнения на графике.
При проведении измерений в распылитель вводят поочередно анализируемый раствор и два ограничивающих раствора сравнения, для одного из которых отсчет по шкале больше, а для другого меньше, чем для анализируемого. Для исключения влияния изменения давления газа и воздуха измерения повторяют в обратном порядке. Для расчетов берут среднее значение.
Градуировочный график, используют для проверки правильности приготовления растворов сравнения (см. далее). Каждый раствор сравнения трижды замеряют на пламенном фотометре и строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрации хлористого натрия в растворах сравнения, а по оси ординат - соответствующие им показания прибора. Если при трехкратном измерении какого-либо раствора сравнения средний результата выпадает из графика, считают, что данный раствор приготовлен неправильно, и его готовят вновь.
Индекс раствора Количество Концентрация NaCl в
сравнения раствора, А см3 растворе сравнения, %
0 0 0
0,5 2.5 0,005
1,0 5,0 0,010
1,5 7.5 0,015
2,0 10,0 0,020
2,5 12,5 0,025
3,0 15.0 0,030
4,0 20,0 0,040
5.0 25.0 0,050
6,0 30,0 0,060
7.0 35.0 0,070
8,0 40.0 0,080
535
Массовую долю хлористого натрия (X5) в процентах вычисляют по
100
формуле X3 = (C1+%(C2-f 1Mb-V
12- Il
(100-XJ '
где C1 - массовая доля хлористого натрия в пробе, равная индексу раствора сравнения с меньшей концентрацией хлористого натрия, %; C2 -массовая доля хлористого натрия в пробе, равная индексу раствора сравнения с большей концентрацией хлористого натрия, %; /;, I2 - показания прибора при измерении растворов сравнения с меньшей и большей концентрацией хлористого натрия соответственно; Ix - показания прибора при измерении анализируемого раствора; Хв - массовая доля влаги, определяемая по ГОСТу 20851.4, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 8 отн.%.
Аппаратура, реактивы и растворы.
1. Фотометр пламенный типа ПФМ, ФПЛ-1 или другой аналогичный прибор.
2. Калий хлористый для спектрального анализа, «х.ч.» или по ГОСТу 4234 «х.ч.», дважды перекристаллизированный.
3. Серебро азотнокислое по ГОСТу 1277, «ч.д.а», 1%-й раствор.
4. Вода дистиллированная по ГОСТу 6709-72.
5. Натрий хлористый, раствор А; готовят следующим образом: 5 г хлористого натрия (ГОСТ 4233, «х.ч.»), взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в воде, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
6. Раствор Б; готовят следующим образом: 48,5 г хлористого калия взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в воде, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
