Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Дифос Абат » —
Дурсбак Хлорпирифос 2 0,02
Карбофос Малатион 145 0,05
Метафос Метилпаратион, фолидол 55-60 (250C) 0,02
Метилнитрофос Сумитион фенитротион 30 0,25
Пиримифосметил Актеллик 5 0,01
Рицид, П Китацин II 1 ООО —
Рогор Би-58 фосфамид диметоат 25 000 (21 °С) 24 (25 °С) 0,03
Тнофос Паратион 0,0СЗ
Трихлорметафос Тролен, фенхлорфос 44 —
Трихлорметафос-3 40 0.1
Фозалон Золон бензофосфат 10 0,001
Фоксим Валексон 7 1,0 фоксим 0,2 валексон
Фталофоо Имидан 25 0,2
Цианокс 46 0,05
Цидиал Фентоат 11 0,03
Циодрин Кротоксифос 1 000 0,05
Этафос ¦ 0,«5
337
ФОП в воде определяют методом ГЖХ или TCX *. Это иаи* более чувствительные и селективные методы, позволяющие В ОДІ ной пробе раздельно определять большую группу ФОП.
9.18.2.1. Газохроматографический метод
Сущность метода. Метод основан на извлечении ФОП из под* кисленной воды гексаном, а затем хлороформом и последующем определении ГЖХ с термоионным детектором на колонках раз-* личной полярности.
Селективность метода достигается сочетанием колонок с раз* личными неподвижными фасами и использованием селективного фосфорного детектора.
Аппаратура и реактивы
Газожидкостной хроматограф типа Цвет 106 с термоионным детектором (ТИД).
Ротационный вакуумный испаритель с набором колб. Генератор водорода или баллон с водородом с редуктором. Баллон с азотом осч с редуктором.
Баллон с воздухом с редуктором или компрессор для нагнетания воздуха. Хроматографические колонки стеклянные размером: 100 см X 3 мм, 120 см Xі X 3 мм, 150 см X 3,5 мм, 180 см X 3,5 мм, 190 см X 3,5 мм. Микрошприц вместимостью 10 мкл.
Колонка для полистирольного геля стеклянная, длиной 40 см, диаметром 2 см.
Гексан хч, свежеперегнанный. Ацетон хч, свежеперегнанный. Хлороформ хч, свежеперегнанный. Соляная кислота чда, 0,1 н. раствор. Хлорид натрия хч, 10%-ный раствор. Сульфат натрия хч, безводный.
Полистирольный гель с размером гранул 0.5—1 мм, типа: сополимер стирола с 2% дивинилбензола, амберлит ХАД-4, ХАД-2, Bio-Beads или Styrene 2% DVB.
Бензол хч, свежеперегнанный.
Диэтиловый эфир хч, свежеперегнанный.
Носитель: хроматон N-AW-DMCS, хроматон N-cynep или аналогичный (0,16—0,25 мм) с 5% SE-30.
Жидкая фаза; 3 и 5% SE-30, 2% ПДЭГС, 5% ХЕ-60, 5% OV-17 ПМФС-4.
Стандартные растворы ФОП в ацетоне, содержащие 100 мкг/мл и 10 мкг/мл" ФОП.
Аод определения. В делительную воронку вместимостью 1500— 2000 мл помещают 1 л анализируемой пробы, подкисляют 0,1 н, раствором HCl (5—10 мл) до pH = 4—5, перемешивают, добавляют 50 мл 10%-ного раствора хлорида натрия, экстрагируют малорастворимые в воде ФОП гексаном, которым предварительно обмыта склянка, где хранилась проба воды, порциями по 100 мл. Водную фазу переносят в другую делительную воронку для дальнейшей экстракции хорошо растворимых в воде пестицидов. Объединенный экстракт сушат над безводным Na2SO4, экстракт фильтруют небольшими порциями в грушевидную колбу ротационного вакуумного испарителя вместимостью 50 мл. Порциями
* Методы, рекомендуемые СЭВ.
338
отгоняют растворитель с помощью ротационного испарителя до объема 0,5—і мл. Последнюю порцию растворителя отгоняют досуха на воздухе при комнатной температуре. К сухому остатку пипеткой добавляют 1 мл ацетона, колбу закрывают пробкой, тщательно обмывают стенки колбы растворителем. В хроматограф вводят 2—5 мкл полученного раствора.
Таблица 21. Условия хроматографирования на хроматографе Цвет 106 с ТИД (рабочая шкала электрометра 2•1O-10 А, скорость протяжки ленты самописца 0,33 см/мин, нижний предел детектирования 0,01—5 нг в хроматографируемом объеме)
Колонки 1 2 3 4 5 6
LO . со 6« !/>
и и So O.CJ . CJ
6 S к"- o О. Q1 X а ~ и п S а хро-W-DM M) 4 на X W-DM MM) а хро-W-DM MM)
Насадка колонки ¦60 н -N-A ,20 м ЭГС -N-A' 0,160 6«? а -17 н -N-A 0,160
¦i XE-,16-0, /о пд ,125- атоне ,100-1 Jo OV ,125-
ю sS 5. SS S SS ю SS
Размер колонки, см X мм 100X3,0 190X3,5 100X3,0 150X3,5 120X3 180X3,5
Температура, °С 190 210
колонки 190 190 190 230
испарителя 220 200 220 220 220 230
Скорость потока, мл/мин 75 75
азота 70 60 70 60
водорода 18 18 18 18 18 18
воздуха 180 180 180 180 180 180
Относительное' время удер-
живания
фоксим 0,35 — — 0,22 — —
рогор гсгсрофос 0,50 — 1,12 1,17 — —
— 0,68 — 0,23 0,66 0,64
дпазинон 0,53 0,69 — 0,11 0,55 0,81
цианокс 0,67 — 0,72 0,68 — —
рицид — 0,79 — 0,35 0,90 0,79
рицид II — 0,92 — 0,23 0,82 0,74
метафос 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
тролсн — 1,15 — 0,32 0,94 0,93
антно 1,09 — 1,18 0,17 — —
метилнитрофос 1,17 1,20 0,96 1,19 1,19
пиримифосметил — 1,23 — 0,29 0,77 1,02
карбофос 1,17 1,31 0,86 0,65 1,05 1,18
трпхлорметафос-3 — 1,36 — 0,30 1,03
бромофос 1,50 1,62 0,70 0,54 1,47 1,28
цидиал 1,75 — 1,11 — — —
этафос — 1,92 — 0,57 разл. 1,62
гардона — 2,33 0,28 1,35 — —
амифос 2,92 — 2,02 — — —
фталофос 5,35 6,21 0,56 — — 5,55
фозалон 7,23 8,69 0,53 — — 5,64
афуган 10,9 — 0,47 — — —
Абсолютное время удер- 2 мин 3 мин 8 мин 7 мин 2 мин 3 мин
живания метафоса, мин 15 с 6 с 24 с 35 с 30 с
339
