Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 166

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 160 161 162 163 164 165 < 166 > 167 168 169 170 171 172 .. 212 >> Следующая

Ход определения. Экстракцию ФОП и концентрирование экстракта проводят по схеме определения ФОП методом ГЖХ. Конечные экстракты концентрируют не досуха, а до объема 0,2—0,3 мл. Остаток количественно с помощью стеклянного капилляра
341
переносят на хроматографическую пластинку в одну точку так, что-' бы диаметр пятна не превышал 1 см. Стенки колбы обмывают тремя порциями по 0,2 мл диэтилового эфира, которые также наносят на хроматографическую пластинку в центр первого пятна. Справа и слева от пробы микропипеткой наносят серию стандарт тов (стандартный раствор Б) с близкой концентрацией ФОП. Концентрации стандартов ФОП выбирают в зависимости от чувствительности проявляющего реагента. Например, при проявлении реактивом 3 серия стандартных растворов содержит 0,2; 0,3; 0,5; 0,7; 1 мкг ФОП, Пластинку помещают в камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования был налит органический растворитель (подвижная фаза). После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают из камеры, дают испариться растворителю и опрыскивают пластинку проявляющим реактивом.
При обработке хроматограмм проявляющим реактивом 1, пластинки помещают под источник УФ-света (лампа ПРК-4 или БУВ-30) на 10—15 мин, до появления серо-черных пятен. При проявлении реактивом 2 пестициды на хроматограммах проявляются в виде желто-коричневых пятен. Если пластинки опрыскивают реактивом 3, их высушивают. Для осветления фона пластинки обрабатывают 2%-ным раствором лимонной кислоты или 5%-ным раствором уксусной кислоты. Препараты проявляются в виде пятен сине-лилового цвета на лимонно-желтом фоне. При обработке хроматограмм реактивом 4 пластинки помещают в термостат при температуре 105—110 0C на 5—7 мин до появления красно-рябиновых пятен. При обработке хроматограмм реактивом 5 пластинки помещают в термостат на 5 мин при температуре HO0C и после охлаждения обрабатывают 10%-ным раствором тетраэтилпентамина. На светлом фоне хроматограммы появляются синие пятна пестицидов.
Значения Rf препаратов приведены в табл. 22.
Таблица 22. Значения Ri пестицидов в различных системах растворителей
Пестицид Подвижный растворитель Пестицид Подвижный растворитель
гексан— ацетон (4:1) гексан— ацетон (7 : 3) хлороформ гексан—ацетон (4 : 1) тексам—ацетон (T : 3) хлороформ
Амифос 0,04 0,18 0,0 Мегил- 0,33 0,46 0,95
Антио 0,18 0,32 0,18 I нитрофос
Афуган 0,35 0,46 — Фосфамид 0,08 0,22 0,05
Базудин 0,40 — — . Сайфос* 0,02 — 0,00
Бромофос 0,60 0,72 — Цианокс 0,27 0,40 0,88
Валексон 0,54 — — Цидиал 0,42 0,51 —
Гардона 0,35 — — Фенкаптон 0,64 0,79 —
Карбофос 0,29 0,40 0,59 Фозалои 0,46 0,46 0,84
Метафос 0,35 0,48 0,89 Фталофос 0,22 0,36 0,48
* B системе гексан— ацетон Il : 2) Rf сайфоса 0,40.
342
Содержание пестицида в мкг/л рассчитывают по формуле, приведенной в разд. 9.18.1.2.
Метрологическая характеристика метода. Среднее значение определения ФОП 86—92%; относительная ошибка определения равна ±5—12% "при а=0,95 и я=5,
9.18.3. eu.v.u-Триазиновые гербициды
Силмг-триазяновые гербициды широко используют в практике сельского хозяйства для борьбы с различными сорняками овощных и зерновых культур. К этой группе пестицидов относят соединения с общей формулой
R"
R
,Лі
N
\r'
Ri и R3 — алкиламинные радикалы, R2 — радикал, содержащий галоген, серу или азот.
Характеристика сгиш-триазиновых гербицидов, применяемых в практике сельского хозяйства СССР, представлена в табл. 23.
Остаточные количества силш-триазиновых гербицидов в воде определяют методом ГЖХ и TCX *.
Таблица 23. Характеристика симм-триазиновых гербицидов
Гербицид Синоним Раст аори-мость в коде при 20 ЭС, мг/л ПДК в воде, мг/л
Атразин Авадеке 28 0,5
Десметрин Семерон 580 0,01
Мезаранил Азопротрин 55 —
Метазин Азопротрнн 10 0,02
Метоксикарагард Тербуметон ГС-14259 130 —
Метопротрин Гезагран Г-36393 320 —
Прометрин Гезагард Г-34161 48 3
Пропазин Гсзамил Г-30028 8,6 1
Симазин Гезатоп 5 Недопустимо
Тетразин
Приматол
Г-27692
Тербутрин Игран ГС-14260 58 —
Хлоркарагард Гардоприм 8,5
ГС-13529
Тербутилазин
* Методы разработаны, унифицированы, апробированы и одобрены специалистами стран — членов СЭВ (1981).
343
9.18.3.1. Газохроматографический метод
Сущность метода. Метод основан на извлечении гербицидов из воды при pH = 8—9 хлороформом и последующем определении методом ГЖХ с термоионным детектором на колонках различной полярности.
Селективность метода достигается сочетанием газохроматогра-фических колонок с различными неподвижными фазами и использованием селективного детектора.
Аппаратура и реактивы
Едкий натр хч, 0,5 н. раствор.
Твердый носитель: хроматон N-AW-HMDS (0,16—0,20 мм), хромосорб W, рарапорт (80—І00 мсш) или аналогичный.
Неподвижные фазы: 5% SE-30, 5% ХЕ-60; 3% версамид 900, 2,5% апъезо-на L + 2,5% карбоване 20 М, 2% ПДЭГС.
Универсальная индикаторная бумага.
Стандартные растворы симм-триазиновых гербицидов в ацетоне, содержащие 100 и 10 мкг/мл гербицида.
Остальные реактивы, а также аппаратуру — см. в разд. 9.18.2.1.
Ход определения. Помещают в делительную воронку вместимостью 1,5—2 л 1 л анализируемой пробы, добавляют по каплям 0,5 н. раствор NaOH до pH = 8—9 (по индикаторной бумаге) и экстрагируют гербициды хлороформом, порциями по 50, 30 и 30 мл. Каждую порцию экстракта фильтруют через слой безводного сульфата натрия в грушевидную колбу вместимостью 75 мл и отгоняют хлороформ с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 0,2—0,3 мл при температуре бани не выше 60 °С. Следы растворителя из последней порции фильтрата отдувают слабым током воздуха при комнатной температуре. К сухому остатку пипеткой добавляют 1 мл ацетона, колбу закрывают пришлифованной пробкой, тщательно обмывают стенки колбы растворителем и вводят в хроматограф 2—5 мкл полученного раствора. Условия хроматографирования представлены в табл. 24, метрологические характеристики метода в табл. 25.
Предыдущая << 1 .. 160 161 162 163 164 165 < 166 > 167 168 169 170 171 172 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed