Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 162

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 156 157 158 159 160 161 < 162 > 163 164 165 166 167 168 .. 212 >> Следующая

Проявляющий реактив 4, дифениламиновый реактив. Смешивают один объем 20%-ного раствора дифениламина в ацетоне с двумя объемами 10%-ного (профильтрованного) раствора хлорида цинка в ацетоне. Смесь готовят перед при-» менением.
Нитрат серебра чда.
Серная кислота ч.
Силикагель КСК, просеянный через сито с размером отверстий 0,149 мм. Соляная кислота хч, разбавленная (1 : 1).
Стандартные образцы: ДДТ, ДДД, ДДЭ, алдрин, изомеры ГХЦГ, гептахлор, метоксихлор, кельтан, эфирсульфонат, дактал, тедион хч.
Стандартные растворы. Растворяют 10 мг соответствующего пестицида в мерной колбе вместимостью 100 мл в м-гексане и доводят до метки этим растворителем. Стандартные растворы необходимо хранить в стеклянной посуде с притертыми пробками в холодильнике.
о-Толидин ч, 1%-ный раствор в ацетоне.
2-Феноксиэтанол.
Этиловый спирт-ректификат.
Хлорид цинка, 10%-ный раствор в ацетоне.
Подготовка к определению. Тщательно промытую хромовой смесью, содой, дистиллированной водой и высушенную пластинку протирают этиловым спиртом или эфиром и покрывают сорбцион-ной массой. Массу готовят следующим образом. Смешивают 50 г просеянного через сито с размером отверстий 0,149 мм оксида алюминия в фарфоровой ступке с 5 г сульфата кальция, прибавляют 75 мл дистиллированной воды и перемешивают в ступке или колбе до образования однородной массы. На пластинку 9X12 см наносят 10 г сорбционной массы (на пластинку 13 X X 18 см — 20 г) и, покачивая, равномерно распределяют по «сей пластинке. Пластинки сушат при комнатной температуре 18— 20 ч, можно сушить 20 мин при комнатной температуре, а затем 45 мин в сушильном шкафу при ПО °С.
Смешивают 35 г силикагеля КСК, просеянного через сито с размером отверстий 0,149 мм, с 2 г сульфата кальция и 90 мл дистиллированной воды и перемешивают в ступке или колбе до однородной массы. Наносят на пластинки и сушат, как указано выше. Порция рассчитана на IQ пластинок.
Если пластинки с тонким слоем силикагеля темнеют после УФ-облучения, силикагель перед применением следует очистить от примесей. Для этого силикагель заливают на 18—20 ч разбавленной соляной кислотой (1 : 1), кислоту сливают, промывают силикагель водой и кипятят в круглодонной колбе 2—3 ч с разбавленной азотной кислотой (1 : 1), промывают проточной водопроводной, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод, сушат в сушильном шкафу 4—6 ч при 130 0C Силикагель дробят и просеивают через сито с размером отверстий 0,149 мм.
Пластинки для хроматографии силуфол UV-254 (ЧССР) перед использованием импрегнируют о-толидином. Для этого каждую
333
пластинку опускают на 0,5 см в 0,1 %-ный раствор о-толидина в ацетоне, налитый в камеру для хроматографирования. После того как фронт растворителя поднимется до верхнего края пла-стинки, ее вынимают и сушат на воздухе, избегая прямого солнечного света. После этого пластинки готовы к работе. Пластинки, импрегнированные о-толидином, хранят в эксикаторе.
Пластинки силуфол UV-254 предварительно промывают дистиллированной водой в хроматографической камере, высушивают на воздухе и непосредственно перед использованием активируют в сушильном шкафу 4 мин при 65 0C
Ход определения. Экстракцию ХОП п концентрирование экстракта проводят по схеме, изложенной выше, при определении ХОП методом ГЖХ. При необходимости экстракты обрабатывают концентрированной серной кислотой, как указано в том же разделе.
Сконцентрированный до 1—2 мл экстракт (без очистки или после сернокислотной очистки) количественно с помощью ацетона переносят в коническую пробирку вместимостью 5 мл. В пробирку помещают заплавленный в верхней части стеклянный капилляр и удаляют растворитель па горячей водяной бане до объема 0,2—0,3 мл. Остаток количественно, с помощью того же стеклянного капилляра, но с отломанным запаянным концом, наносят на хроматографическую пластинку в одну точку, так чтобы диаметр пятна не превышал I см. Остаток экстракта в колбе смывают гремя порциями по 0,2 мл диэтилового эфира, которые наносят в центр первого пятна. Справа и слева от пробы на расстоянии 2 см наносят стандартные растворы, содержащие 1; 3; 5, 10 мкг исследуемых препаратов (или другие количества препаратов, близкие к определяемым концентрациям препаратов) .
Пластинки с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, на дно которой за 30 мин до начала хроматографирования наливают подвижный растворитель. При использовании пластинок с тонким слоем оксида алюминия или силикагеля в качестве подвижного растворителя применяют н-гексан или смесь гексана с ацетоном в соотношении 6 : 1 для препаратов, Rf которых в гексане ниже 0,3. При использовании пластинок силуфол подвижным растворителем является 1 %-ный раствор ацетона в гексане, а при использовании пластинок силуфол, импрегнированных о-толидином,— гексан с диэтиловым эфиром в соотношении 49: 1. Край пластинки с нанесенными растворами может быть погружен в подвижный растворитель не более чем на 0,5 см.
После того как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько минут для испарения растворителя. Далее пластинку орошают одним из проявляющих реактивов и подвергают действию УФ-лучей 10— 15 мин (лампа ПРК-4). Пластинки следует располагать на расстоянии 20 см от источника света.
Предыдущая << 1 .. 156 157 158 159 160 161 < 162 > 163 164 165 166 167 168 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed