Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 161

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 155 156 157 158 159 160 < 161 > 162 163 164 165 166 167 .. 212 >> Следующая

где п — число анализов; H — высота пика ПХБ, мм; А — количество стандартного ПХБ, введенного в хроматограф, нг.
Содержание ПХБ в пробе (х) в мг/л рассчитывают по фор* муле, вводя в знаменатель значения К. Расчет ПХБ проводят ме» тодом абсолютной калибровки сравнением со стандартом, вы* бранным в соответствии с хроматограммой экстракта 2, по фор* муле
(3)
где А — количество стандартного ПХБ, введенного в хроматограф, нг; ^ hCT -* сумма высот трех основных пиков IV0, VD и VI0, мм; ^hx — сумма высот пиков с этими же временами удерживания на хроматограмме экстракта 2 (V2, VI2, VII2), мм; Vi — объем экстракта, из которого отобрана аликвотная часть, мл; V2 — объем аликвотной части, введенной в хроматограф, мкл; V—объем пробы воды, мл; К—калибровочный коэффициент.
Расчет а- и у-ГХЦГ проводят по формуле (1), так как в со* став ПХБ не входят изомеры, мешающие определению ГХЦГ.
Содержание «,п'-ДДТ, «,п'-ДДД + о.л'-ДДТ и я,га'-ДДЭ рас считывают по формуле
AKhxVx -2
hc7V2VK
(4)
где her — высота пика пестицида на хроматограмме стандарта; для ДДД и ДДТ ДА, — разность высот соответствующих пиков на хроматограммах до щелочного дегидрохлорирования (экстракт 1) и после (экстракт 2) (см. рис, 16); для
Таблица 17. Метрологическая характеристика метода
Пестицид
Линейный диапазон определения, нг
Нижний предел определения, мкг/л
Среднее значение определения, с, %
Стандартное отклонение S при « = 15, о/„
Доверительный интервал среднего при п = 5, а =0,95, %
Размах варьирования,
а-ГХЦГ 0,01- -од 0,01 89,3 10,2 83,3+12,7 80,0- -100,0
?-ГХЦГ 0,01- -0,7 0,01 91,4 8,5 91,4+10,6 80,0- -100,0
v-гхцг 0,01- -0,7 0,01 94,7 7,0 94,7+8,7 83,0- -100,0
О-ГХЦГ 0,01- -0,7 0,01 93,4 8,0 93,4+9,9 77,9- -100,0
Гептахлор 0,01- -0,7 0,01 86,7 9,4 86,7+11,7 80,0- -100,0
пХ-ДДЭ 0,02- -1,7 0,02 34,3 16,4 34,3+20,4 15,0- -50,0
я,п'-ДДД 0,02- -1,7 0,02 90,0 8,7 90,0+10,8 80,0- -100,0
«Ж-ДДТ 0,02- -1,7 0,02 95,4 4,8 95,4+5,9 88,0- -100,0
Кельтан 0,5- -80 0,5 91,4 5,5 91,4+6,8 81,0- -100,0
Нитрохлор 0,1- -10 0,1 95,0 8,4 95,0+10,4 80,0- -100,0
ПХНБ 0,02- -1 0,02 96,9 3,6 96,9+4,5 90,0- -100,0
Пропанид 0,1- -10 од 90,4 8,4 90,4+10,0 71,1- -100,0
331
ДДЭ AW)"- разность высот пиков со временем удерживания я,н'-ДДЭ и высоты пика с этим же временем удерживания, которую находят, используя стандарт ПХБ подходящей концентрации и подходящего типа, а именно па хромато-грамме стандартного раствора ПХБ (рис. 16) определяют соотношение пиков V0 и 111° (делят высоту первого на высоту второго). Затем, используя это соотношение и высоту пика VIIі на хроматограмме экстракта I, находят вклад пика Vі (III0) ПХБ в пик п,п'-ДДЭ.
Метрологическая характеристика метода представлена в Табл. 17.
9.18.1.2. Метод тонкослойной хроматографии определения ХОП
Сущность метода. Метод основан на извлечении ХОП из воды гексаном, сернокислотной очистке экстракта и определении в тонком слое сорбента на оксиде алюминия, силикагеле или пластинках силуфол в различных системах подвижных растворителей с проявлением мест локализации пестицидов различными проявляющими реагентами.
Избирательность метода обеспечивается сочетанием различных систем подвижных растворителей и различных проявляющих реагентов.
Аппаратура и реактивы
Камера для хроматографирования.
Камера для опрыскивания пластинок.
Ротационный вакуумный испаритель с набором, колб.
Ртутно-кварцевая лампа ПРК-4.
Пластинки стеклянные 9 X 12, 13 X 18 см.
Микропипетка вместимостью 0,1 мл (для нанесения стандартных растворов).
Ацетон хч. Аммиак водный хч.
Оксид алюминия 2 степени активности для хроматографии ч. Просеивают через сито с размером отверстий 0,149 мм. Азотная кислота хч, разбавленная (1 : 1). Бензол хч. ьйГексин хч. Дифениламин чда. Диэтиловый эфир для наркоза.
Сульфат кальция чда. Просушивают 6 ч в сушильном шкафу при 16O0C Просеивают через сито с размером отверстий 0,149 мм. Сульфат натрия безводный ч. Гидрокарбонат натрия хч. Хлорид натрия хч, насыщенный раствор. Петролейний эфир (темп. кип. 40—70 °С). Пероксид водорода хч, 30%-ный раствор.
Проявляющий реактив 1. Растворяют 0,5 г нитрата серебра в 5 мл дистиллированной ' воды, прибавляют 7 мл аммиака и доводят объем раствора до 100 мл ацетоном (в готовый раствор можно добавить 0,2 мл пероксида водорода). Раствор следует хранить в колбе с притертой пробкой в темном месте 3 дня. На пластинку 9X12 см расходуется 8—10 мл раствора.
Проявляющий реаштив 2. Растворяют 0,5 г нитрата серебра в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 10 мл 2-феноксиэтанола и доводят объем раствора до 200 мл ацетоном, затем добавляют 6 капель 30%-ного раствора пероксида водорода.
Проявляющий реактив 3, ортотолидиновый реактив — профильтрованный 0.5%-ный раствор о-толидина в ацетоне. Хранят на холоде не более трех дней.
332
Щелочной раствор пероксида водорода готовят смешением трех объемов 0,5%-ного раствора едкого натра с двумя объемами 3%-ного раствора пероксида водорода.
Перед обработкой хроматограмм готовят реактив, состоящий из равных объемов 0,5%-ного раствора № 3 и щелочного раствора пероксида водорода.
Предыдущая << 1 .. 155 156 157 158 159 160 < 161 > 162 163 164 165 166 167 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed