Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Мешающее влияние катионов железа, кальция, магния, свинца, меди и цинка устраняют, добавляя ЭДТА. Реактивы
ЭДТА, 0,1 M раствор. Растворяют 37,22 г дигидрата ЭДТА в дистиллиро-ванной воде и разбавляют до 1 л. Едкий натр, 10%-ный раствор. 2,6-Динитрофенол, 0,1%-ный раствор. Серная кислота, 10%-ный раствор. Карбонат кальция, порошок.
Метиленовая синяя, Ю-4 M раствор. Растворяют 0,032 г метиленовой синей в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л. Метиленовую синюю очищают трехкратной перекристаллизацией из перегнанного этанола.
Стандартный раствор полиакриламида. Растворяют 50 мг полиакриламида в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л. Готовят из сухого препарата, полученного высаживанием 8%-ного геля из ацетона или этанола.
Калибровочный график. Отбирают 0,5; 1,0; 1,5.....5,0 мл стандартного
раствора полиакриламида с содержанием соответственно от 25 до 250 мкг полиакриламида, переносят в мерные колбы вместимостью 100 мл, разбавляют) каждый раствор до 50 мл и продолжают как при анализе пробы. Строят калибровочный график в координатах содержание полиакриламида (в мкг) — оптическая плотность.
Ход определения. Отбирают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось от 25 до 250 мкг полиакриламида, разбавляют дистиллированной водой (или упаривают) до 50 мл, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 3,5 мл 0,1 M раствора ЭДТА, 1 мл 10%-ного раствора едкого натра и нагревают на кипящей водяной бане 30 мин. Затем охлаждают раствор, приливают Д—2 капли раствора 2,6-динитрофенола, нейтрализуют 10°/о-ньш
* Клячко Ю. А., Михайлова Н, В., Вейцер Ю, И, — Гигиена и санитария. 971, т. 36, с. 77—78.
351
раствором серной кислоты до исчезновения желтой окраски индикатора, прибавляют 1мл 1 н. раствора серной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученный раствор должен иметь pH = 2,0—2,15.
Хроматографнческой колонкой служит стеклянная трубка длиной 20 см и диаметром 1,3 см с пористой пластинкой, снабженная краном. На дно трубки насыпают 1 г карбоната кальция и пропускают через нее аликвотную часть (5—20 мл) приготовленного раствора со скоростью 1—4 мл/мин. Затем промывают колонку 3 раза небольшим количеством дпстиллированой воды и пропускают через нее 5 мл Ю-4 M раствора метнленовой синей со скоростью 1—8 мл/мин. Для отделения окрашенного соединения, образовавшегося на поверхности адсорбента, наливают в трубку 10 мл дистиллированной воды, закрывают ее пробкой, сильно взбалтывают, дают смеси отстояться некоторое время, после чего переносят отстоявшуюся, но все же мутную жидкость в центрифужные пробирки и центрифугируют 5 мин при 2000—3000 об/мин. Полученный прозрачный раствор переливают в кювету с толщиной слоя 2 см и измеряют оптическую плотность при X = 680 HM по отношению к раствору холостого опыта, проведенного с 50 мл дистиллированной воды.
Содержание полиакрнламида находят по калибровочному графику.
Расчет. Содержание полиакрнламида (х) в мг/л находят по формуле
_ а • 100
Х~ V1V2
где а — количество полиакрнламида, найденное по калибровочному графику, мкг; 100 — вместимость мерной колбы, мл; Vi—объем пробы, взятой для анализа, мл: V2 — объем аликвотной части раствора, перенесенной в хроматогра-фическую колонку, мл.
9.21. СЕРОУГЛЕРОД *
Сероуглерод, реагируя с диэтиламином, а затем с ацетатом меди, образует диэтилдитиокарбамат меди, раствор которого имеет интенсивную желто-коричневую окраску:
NH(C2Hs)2 + CS2 = (C2Hs)2N-C
2(C2Hs)2N-C' + Cu(CH3COO)2 = ^SH
^SH S
(C2Hs)2N-C
\
S-,
Cu + 2CH3COOH
Реактивы
Стандартный раствор сероуглерода. Основной раствор. В мерную колбу вместимостью 100 мл наливают 30—40 мл свежеперегнанного бензола, закрывают колбу пробкой и взвешивают. Затем вводят в колбу около 1 мл
* Идельсон Е. Al— Зав. лаб., 1960, т. 26, с. 947.
352
сероуглерода, также свежеперепганного, закрывают пробкой, перемешивают и снова взвешивают. Разность массы соответствует содержанию введенного сероуглерода. Доливают до метки бензол и тщательно перемешивают.
Рабочий раствор. Основной стандартный раствор разбавляют свежеперегнанный бензолом так, чтобы в 1 мл полученного раствора содержалось 0,1 мг CS2.
Этиловый спирт, 96%-ный.
Диэтиламин, 1%-ный (по объему) спиртовый раствор.
Ацетат меди, 0,05%-ный спиртовый раствор. Растворяют 50 мг ацетата меди Cu(CH3COO)2-H2O, слегка подогревая, в 1 мл воды, прибавляют 90 мл спирта и перемешивают.
Калибровочный график. Для построения калибровочного графика в пробирки наливают по 1—2 мл спиртового раствора диэтиламина, прибавляют в одну пробирку 0,1 мл рабочего стандартного раствора сероуглерода и 0,9 мл бензола, во вторую — 0,2 мл раствора сероуглерода и 0,8 мл бензола, в третью — 0,3 мл раствора сероуглерода и 0,7 мл бензола и т. д., Растворы во всех пробирках разбавляют спиртовым раствором диэтиламина до метки. 5 мл, перемешивают и определяют свеюпоглощение каждого раствора по отношению к. раствору холостого опыта, как при анализе пробы.
Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось от 0,3 до 2,5 мг сероуглерода, помещают в делительную воронку и проводят трехкратную экстракцию бензолом порциями по 10 мл. Бензольные экстракты соединяют и доливают, если надо, бензолом точно до 30 мл. Отдельно в калиброванную пробирку, снабженную -стеклянной пробкой, наливают 1—2 мл раствора диэтиламина, прибавляют 1 мл полученного бензольного экстракта, 1 мл раствора ацетата меди и доливают до 5 мл раствором диэтиламина, после чего, закрыв пробирку пробкой, тщательно перемешивают. Оптическую плотность полу-, ченного раствора определяют при К = 450 нм, поместив в другую кювету раствор холостого опыта, содержащий все прибавленные в пробу реактивы и 1 мл чистого бензола.
