Фармацевтическая химия - Кульбах В.О.
Скачать (прямая ссылка):
ГФ1Х предусматривает этиловый спирт следующих концентраций: 95“, уд. в. 0,809—0,813, т. кип. 77—78,5°, уд. в. 0,827—0,831; 70е, уд. в. 0.885—0,887 и 40° уд. в. 0,949—0,951. Подлинность спирта устанавливают по образованию йодоформа при нагревании его с йодом в присутствии щелочи:
Cll3CHsOH + 4J, + 6КОН CHJ3 + 5KJ +- НСООК + 5HtO
по образованию этилацетата при нагревании его с уксусной кислотой или ацетатом натрия в присутствии концентрированной серией кислоты:
CHsCH20H + CHjCOOII CHsCOOC,,H6 + нао
по образованию ацетальдегида при окислении спирта хромовым ангидридом или бихроматом калии в присутствии серной кислоты;
О
3CHsCH.,OH + K.Cr.Oj + 5H2SO, ЗСН,СЧ -)- 2KHSO, + Cr^SO,), + 7H,0
H
Чистоту спирта устанавливают по его характерному спиртовому запаху, прозрачности его водных растворов, нейтральной реакции, отсутствию аммонийных солей и пиридиновых оснований (10 мл спирта подкисляют 2 каплями разведенной серной кислоты и выпаривают на водяной бане). По растворении остатка в нескольких каплях воды и прибавлении I мл раствора едкого натра не должно ощущаться запаха аммиака и органических оснований хлоридов, сульфатов, солей тяжелых металлов.
Отсутствие альдегидов определяют с помощью нитрата серебра в присутствии раствора аммиака (смесь должна оставаться бесцветной и прозрачной в течение 12 ч). Отсутствие восстанавливающих веществ по ГФ1Х определяют смешением 50 мл спирта с I мл 0.02°о-ного раствора перманганата калия Красно-фиолетовая окраска смеси должна достигнуть окраски эталона не ранее чем через 20 мин (эталон готовится из 5 мл раствора хлорида кобальта и 7 мл 4%-ного раствора нитрата урапила, разбавленных водой до 100 мл).
Отсутствие сивушных масел определяют смачиванием полоски фильтровальной бумаги смесью из 10 мл спирта, 5 мл воды и 1 мл глицерина; после испарения жидкости не должно ощущаться постороннего запаха. Кроме того, сивушные масла и другие примеси определяют смешением 10 мл спирта с 9 мл концентрированной серной кислоты при нагревании до образования пены, прн этом жидкость должна оставаться бесцветной. Отсутствие дубильных и экстрактивных веществ устананлнвают пи отсутствию окраски с ра-
створом аммиака. Остаток при высушивании 10 мл спирта не должен превышать 0,01% (нелетучих веществ).
Отсутствие метилового спирта устанавливают путем смешения 0,5 мл спирта с 4,5 мл воды и 2 мл раствора перманганата калия в фосфорной кислоте По прибавлении спусти 10 мин насыщенного раствора бисульфита натрия до обесцвечивания, 1 mi свежеприготовленного 2%-ного раствора двунатриевой соли хромотроповой кислоты и 10 мл концентрированной серной кислоты не должно возникать фиолетового окрашивания (реакции основана на том, что хромотроповая кислота строения
ОН ОН
NaO.Si ;ч SOsNa /
вступая в реакцию с метилеидиоксигруппой, приобретает фиолетовую окраску).
Упомянутый выше насыщенный раствор бисульфита натрия готовит растворением метабисульфита натрия в воде.
Хранят в хорошо закупоренных бутылях в прохладном месте Применяют для изготовления настоек, экстрактов, растворов и пр., внутрь при ивлениях слабости, чрезмерной усталости, наружно для компрессов, а также в качестве дезинфицирующего средства.
CHLORBUTANOLUM HYDRATUM. CHI.ORETONUM
ХЛОРБУТАНОЛГИДРАТ ХЛОРЭТОН. 1,1 1.-ТРИХЛОР 2 МЕТИЛПРОПАНОЛ
,С11а
СС1,С сн3-»'„н2о он
С4Н,ОС1я •‘/„НзО М. 6. 186.48
Получают конденсацией хлороформа с ацетоном в присутствии едкого натра (или кали)
СН,
CHCI, + СН,СОСНя -? СС1,С: СН3 ОН
отгонку образовавшегося хлорэтона производят острым паром при 98— 102°.
Хлорэтон — бесцветные кристаллы т. пл. 77—80е, камфарного запаха, растворимые в 250 ч. воды, легко в спирте, эфире, хлороформе, жирных маслах и вазелиновом масле При взаимодействии с раствором йода в присутствии едкого натра образуется йодоформ; при кипячении с раствором едкого натра в присутствии резорцина возникает розовое окрашивание.
Чистоту препарата определяют по нейтральной реакции спиртового раствора и отсутствию хлоридов.
Количественное определение производят аргентометрически по Фоль-гарду после предварительного гидролиза препарата спиртовым раствором едкого кали:
СНЕ СН, ОН
СС1,С СН. + 4КОН-». С + 3KCI + ?Н.О
ОН СН, COOK
119
1 мл 0,1 н. растпора нитрата серебра соответствует 0,006216 г хлорбу-танолгидрата, которого в препарате должно быть не менее 99%.
Хранят в плотно закупоренных стеклянных банках в прохладном месте, защищенном от действия света.
Применяют как снотворное внутрь или в свечах по 0,5—1 г, при морской болезни по 0,2—0,3 г 2—3 раза в день, а также в качестве консерванта адреналина, гиталена и др. 1°о-ный раствор ч юрэтона в вазелиновом масле применяют для лечения горла под названием хлорэтон -ингал ннт; к последнему добаачяют, кроме того, камфару, ментол, эукалиптовое масло (по 1 °о).
GLYCERINUM
ГЛИЦЕРИН
сн„он
I
снон
I
СПоОН
С,НяО, М. в 92,1
Глицерин открыт аптекарем Шееле в 1779 г.; его состав установлен Пелузом в 1836 г. Строение его выяснено благодаря работам Вертело (1854) н Вюрца (1855 -1857). Полный синтез глицерина осуществлен Фряделем (1873). Описаны различные методы получения глицерина. Большей частью его получают расщеплением жиров с последующей очисткой (углем или перегонкой):
