Фармацевтическая химия - Кульбах В.О.
Скачать (прямая ссылка):
XEROFORMIUM
КСЕРОФОРМ ТРИБРОМФЕНОЛЯТ ВИСМУТА ОСНОВНОЙ С ОКИСЬЮ ВИСМУТА /С,Н ВгаО)» ВЮП • Bi.,03
Ci.HsOeBr^Bi
М. в.
>ч уВг -+- 6NaCI + ЗНВг.
ВТ^
Вг
2ХаО
^.Hr-HBi (NO,), + Н„0
СНзСООКа
Вг
Вг
-+ Вг
ДГ Bi (ОН) • Bi2Oa -4-2NaNOs + HNO,
Br
2
б>
обесцвечивания раствора и растворения осадка (если он выпадает) охлажденный раствор разбавляют водой до объема около 400 м г, прибавляют 10 капель раствора пирокатехнпового фиолетового и титруют 0,05 М раствором трилона Б до перехода синей окраски в желтую.
1 mi 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01165 г окиси висмута, которой в препарате должно быть не менее 52% и не более 56,5 °п.
Хранят в стеклянных сосудах, защищенных от действия света. Применяют в форме присыпок, в мазях и внутрь по 0,3—0,5 г на прием прн желудочно-кишечных заболеваниях.
TRIC RESOLUM. CRESOLLIM
ТРИ КРЕЗОЛ. КРЕЗОЛ. СМЕСЬ О , М- И Я КРЕЗОЛОВ С,И,0 М. в. 108,14
Получают из каменноугольной смолы после отгонкн фенола; остающуюся жидкость называют сырым крезолом (Cresolum crudum). Кроме кре-
СН3 СН,
ОН
дг-Кризол л-Крезот
сн.
о-К резол
толов, т. е. метилфенолов, в пей содержатся угленодороды, ксиленолы — СеН3(ОН)(СН3)г.
Очищенный крезол получают обработкой раствором едкого натра и разложением образующихся крезолятов серной кислотой (до разложения выделившиеся углеводороды и другие примеси отфильтровывают). Прн последующей перегонке отбирают фракцию с т. кип. 190—202°.
Трнкрезол бесцветная или светло-желтая жидкость с характерным запахом, уд. в. 1,042—1,049, темнеющая при хранении, мало растворима в воде (около 2%), легко в бензоле, спирте, эфире и растворах едких щелочей. Подлинность препарата определяют реакциями, аналогично фенолу.
Чистоту препарата определяют по температуре кипения и полной растворимости в едких щелочах с образованием прозрачных растворов (допускается лишь слабая опалесценция — нафталин). Содержание воды, определенное в приборе Дина и Старка, не должно быть более 1%; не должно быть также примесей минеральных кислот и щелочей.
Количественное определение, основанное на определении л<-крезола, производят сульфированием, а затем нитрованием концентрированными кислотами (H2S04 уд. в. 1,84, HN03 уд. в. 1,4); при этом вступившая в бензольное ядро в положение 6 сульфогруппа вытесняется нитрогруппой и затем следует вступление еще двух нитрогрупп:
СН, СП, СН3 СН3
j H.SOj^ I HKO. I HNOi
4 Jon Joh 'oil ;oh
no.
Из образовавшихся трннитрокрезолов наименее растворим изомер, образующийся из л-крезола. После выделения, промывки водой и высушивания при 90—95° до постоянного веса, вес трин итро-л<-крезола, умноженный на
0,5741, соответствует количеству .м-крезола в препарате. Содержание крс-золов в препарате должно быть не менее 95%.
Хранят с предосторожностью (список Б), в хорошо закрытых склянках, в защищенном от света месте.
Применяют в качестве антисептика в зубоврачебной практике.
Крезол входит в состав лизола (вместе с калийным мылом) и креолина (вместе со смоляными мылами средней фракции каменноугольной смолы), применяемых преимущественно для дезинфекции.
THYM0LLM
ТИМОЛ 2 ИЗОПРОПИЛ 5 МЕТИЛФЕНОЛ
сня
Оси
НсССНСН,
ClrHlsO М. я 130,22
Получают из эфирных масел, содержащих тимол (Oleum Thymi, Oleum Serpylli), путем обработки их сначала раствором едкой щелочи прн нагревании (для омыления эфирон жмола), затем горячен водой. Выделяющиеся при этом углеводороды отделяют от щелочного раствора тимола, и последний разлагается соляной или серной кислотой:
СН. СН,
II I НС' I I +NaCI
» lONa 11 ЮН
H.cd
:нсн, Н,ССНСН3
Выделяющийся в виде маслянистого слоя гимол отделяют, обезвоживают плавленным кальцин хлоридом и перегоняют: при охлаждении выделяется тимол.
Синтетический тимол получают из ж-к резол а, n-цимола и др. При сульфировании ж-крезола образуется 6-сульфокислота последнего, которая при взаимодействии с изопропаполом (в присутствии серной кислоты) превращается в 6-сульфокислоту тимола. При действии перегретого пара последняя превращается в тимол:
СН, СН, СН) СН, СП,
HjSO, HO»s I но 4 _LL?. II I
он юн 1.. Jon k)H
Н.,С(!;НСН, н,с(!;нсн,
Вместо изопропанола может быть использован хлористый изопропил; реакцию ведут в присутствии хлористого алюминия при температуре — 20'.
При синтезе тимола из n-цимола (1), получаемого в качестве отходов сульфитцеллюлозного производства или другим путем, последний нитруют: образующийся 2-нитроцимол (11) в среде серной кислоты подвергают электролитическому восстановлению до гидроксиламинового производного (111), перегруппировывающегося в 5-окси-2-амшюцимол (IV). При диалогирова-
ним и последующем восстановлении диазо-соединения (V) SnCl„ образуется тимол (VI):
СН,
HNO, °=Nf
СН,
сн,
I Н I-
HOHN,
н,сснсн,
I
н3сснсн,
I)
н,сснсн,
Ml
сн,
сн.
перегруппировка ^-^11
NaNO,, IICI
N~ NV
'I I
OH
I IjCCHCH, IV
'OH
H,CCHCH,
V
СГ
CH,
OH
н3г(;н«;н,
VI
Тимол бесцветные, прозрачные крупные кристаллы с характерным запахом и жгучим вкусом, уд. в 1,028, т. пл. 50—51°. Посторонние (летучие) примеси резко снижают температуру плавлении тимола. Он мало растворим в воде (1 : 200). легко в спирте, хлороформе, эфире, жирных маслах, щелочах; летуч с водяным паром. Со многими веществами, как-то: с ментолом, камфарой, салолом и другими образует жидкие смеси. При действии на щелочной раствор йода в присутствии калия йодида возникает желтый осадок днйодднтимола (арнстола)
