Фармацевтическая химия - Кульбах В.О.
Скачать (прямая ссылка):
Чистоту препарата определяют по отсутствию примеси более чем 0,2пп муравьиной кислоты, путем титрования 0.1 н. раствором едкого натра в присутствии индикатора фенолфталеина
Количественное определение формальдегида производят подо метрически, после прибавления к водному раствору препарата 0,1 и. раствора иода, а также щелочи избыток йода после подкислення соляной кислотой оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия:
CH.O + J. 3Na0H-^HC00Na-r2NaJ + 2HJ0
1 мл 0,1 н. paciвора йода соответствует 0,001 501 г формальдегида, которого в препарате должно быть 36—40%. Хранят в хорошо закупоренных склянках в защищенном от света месте при температуре не ниже 9°.
Применяют как дезинфицирующее и фунгицидное средство. Ввиду ядовитости формалин применяют исключительно для наружных целей в больших разведениях (для обмывании рук, ног и т. д.).
В рецептуре 36—40%-ный раствор формальдегида принимают за 100%-ный. В случае же, если прописан растор фор мать дет и да (а не раствор формалина) тон или иной концентрации, то при расчетах исходят из фактического содержания формальдегида в исходном формалине.
HEXAMtTH YLENTETRAMINUM. U ROTROPINUIW. METHENAMINUM PH. J.
ГЕКСАМЕТИЛЕНТЕТРАМИН. УРОТРОПИН
! N
HSC СП, СН,
I
N
сн„ сн,
'N
ч /
'CH.,/'
C.H..N, М. в. Н0,10
Впервые получен А М. Бутлеровым в 1860 г взаимодействием раствора формальдегида с аммиаком. Реакцию проводят при температуре не выше 30°. Полученный раствор концентрируют в вакууме при температуре не выше 40° (при добавлении раствора аммиака до щелочной реакции):
6СНаО-МЬ'Н3-*.(С11_.)Л> 1-6НлО
Образование гексаметнлентетрамина рассматривают как конденсацию вначале 3 мол. аммиака с 3 мол. формальдегида, с последующим взаимо-щюнием циклического трииминопронзводного с 3 мол. формальдегида н 1 мол. аммиака с отщеплением воды:
NH\ rN\
3.NH ЗСН.С/,.,—Н.С (Н <с-На° nh н.с сн/сн,
оНО “ 3
Hl4 k'll
\ /
сн.
Гексаметилентетрамин—бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок жгучего сладкого а загем горьковатого вкуса без запаха . легко рас гяоримыс в воде, спирте, хлороформе, мало — в эфире. Водные растворы щелочной реакции. При нагревании уротропин улетучивается, не плавясь. Гексаметилентетрамин—однокислотное основание, образующее с кислотами хорошо кристаллизующиеся соли, легко растворимые в воде. Прн нагревании раствора уротропина с серной кислотой он разлагается с образованием формальдегида, определяемого по запаху:
(CH.^N, 4 211..SO, + fill/) 6СН.0 -г-2 (N11,),. SO„
При нагревании затем с рас iвором едкого натра образовавшийся сульфат аммония разлагается с выделением аммиака:
(NH,)„S04 + 2UaOll °NH3 + NajSO, + 2Н,().
С нитратом серебра образует осадок состава 2С(;Н1.,К’4. 3AgN03, растворимый в избытке гексаметнлентетрамина.
Гексаметилентетрамин относится к числу N гетероциклических соединении и аналогично многим из них осаждается пикриновой кислотой (образу» гея желтый осадок), раствором иода с йодидом калия (красно-бурый осадок (CH2)6N4- J4), бромной водой (оранжево-желтым осадок и др.)
Чистоту препарата по ГФ1Х. определяют по отсутствию примесей солей! аммония, параформальдегпда (при нагревании с реактивом Несслера возникающая окраска не должна быть интенсивнее окраски смеси из 10 мл воды с 5 каплями того же реактива), хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов, посторонних органических примесей и других неорганических веществ.
Количественное определение производят кнпяченпем точной навески препарата (около 0,12 г) с избытком0,1 н. раствора серной кислоты и обратным титрованием не вошедшей в реакцию кислоты 0.1 и раствором едкого натра в присутствии индикатора метилового красного
(CH.), N, + 2H.SO, -г 6Н„0 6СН..О + 2 (NH )_, SO,
Н SO >\аОП ->• Ха.SO, -I- 2НаО
I Mi 0,1 н. раствора серной кислоты соответствует 0,003 505 г гексаметнлентетрамина, которого в препарате должно быть не менее 09‘'о.
Параллельно в тех же условиях проводят контрольный опыт 11рп тнтро-ванип 0,1 н. раствором соляной кислоты используют смешанный пндикаюр (раствор метилового оранжевого п метиленового синего), 1 мл 0,1 н раствора соляной кислоты соответствует 0,014 г уротропина
В литературе описаны и другие методы количес1 венного опред .тении уротропина, например аргентометрическин. „снованный ни реакции образования комплекса 2(CH2)6N4 - 3AgN03, потенциометрический н др.
N
I СН сн
N N
144
Более подробно эти методы описаны Я. М. Перельманом (1961), Ю. Китаевым (1951) и др.
Хранят в хорошо закупоренных банках.
Гексаметилентетрамин для инъекции должен выдерживать следующее испытание: при прибавлении к 5 мл раствора препарата (1 : 2,5) 0,5 мл ацетона и 10 капель 1 “o-ного свежеприготовленного раствора нитропрус-енда натрня не должно появляться сп\стя 10 мин розово-фиолетового окрашивания (амнны).
Применяют как мочегонное и дезинфицирующее средство в дозах 0,3—1 г 2—3 раза в день, в виде 40°и-иого раствора по 5—10 мл внутривенно при инфекционных заболеваниях, а также в соединении с др) гимн препаратами (белым стрептоцидом, кальция хлоридом и др. ).
CHLORALUM HYDRATUM
