Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
? обеспечивать селективность разделения за счет различной растворимости компонентов смеси;
? иметь небольшую вязкость;
? быть химически инертной;
? образовывать равномерную пленку на носителе.
Различают жидкие фазы трех типов: неполярные (насыщенные углеводороды), умеренно полярные (сложные эфиры, нитрилы) и полярные (полигликоли, гидроксил амины).
Устройство газового хроматографа (рис. 36). Газ-носитель из баллона 1 непрерывно с постоянной скоростью, которую обеспечивает редуктор 2, поступает в хроматографическую колонку
5. Анализируемая проба системой ввода 3 или через резиновую прокладку испарителя 4 подается в поток газа-носителя. Для мгновенного испарения пробы температура в испарителе поддерживается термостатом 9. Пары анализируемой пробы переносятся газовым потоком в хроматографическую колонку 5, которая также термостатируется в соответствии с условиями анализа. В колонке происходит разделение компонентов анализируемой смеси. Система детектирования состоит из детектора 6 с усилителем сигнала и регистрирующего устройства 7. Сигнал детекто-
ра фиксируется системой регистрации и обрабатывается вычислительным интегратором 8.
Рис. 36. Схема газового хроматографа: 1 - баллон с газом-носителем; 2 - редуктор; 3 - система ввода пробы; 4 - испаритель; 5 -хроматографическая колонка; 6 - детектор; 7 - система регистрации аналитического сигнала; 8 - вычислительный интегратор; 9 - термостат
Выбор газа-носителя обусловлен эффективностью хроматографической колонки, чувствительностью и принципом действия детектора.
Газ-носитель должен отвечать следующим требованиям:
¦ обеспечивать эффективное разделение компонентов смеси;
¦ соответствовать чувствительности и типу детектора;
. ¦ быть химически и адсорбционно инертным по отношению к разделяемым веществам, материалу колонки и детектора;
¦ быть химически чистым.
В качестве подвижной фазы применяют гелий, азот, аргон, водород (в момент образования), углекислый газ, воздух.
Система ввода пробы должна обеспечивать высокую точность ввода пробы, минимальный вклад в размывание пиков, хорошую воспроизводимость. Пробу вводят в испаритель (устройство для испарения пробы) микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану или специально встроенными кранами.
Хроматографические колонки изготавливают из нержавеющей стали, меди, бронзы, стекла, кварца. Материал колонки должен быть инертным по отношению к определяемым веществам. Колонки могут быть U и W-образные, спиралевидные, прямые. Выбор формы зависит от условий анализа. Различают насадоч-ные (диаметр d - 3-6 мм, длина f до Юм), микропасадочные
(d = 0,2-2 мм, / = 10-30 м) и капиллярные (d - 0,001-0,2 мм, ( - 30-100 м) колонки. Насадочные и микронасадочные колонки заполняют адсорбентом (ГАХ) или сорбентом, поверхность которого обработана вязкой жидкостью - неподвижной фазой (ГЖХ). Капиллярные колонки применяются только в газожидкостном варианте, носитель неподвижной фазы - стенки колонки.
Газ с разделенными компонентами на выходе из колонки называется элюатом. Элюат поступает в систему детектирования.
Детектор регистрирует в потоке газа-носителя разделенные компоненты смеси и преобразует количество и качество выходящих из колонки газов в определенный аналитический сигнал. Различают интегральные и дифференциальные, потоковые и концентрационные детекторы. Наиболее распространены катарометр, детекторы пламенно-ионизационный и электронного захвата.
Катарометр - универсальный детектор, действие которого основано на сравнении теплопроводности двух газовых потоков: га-за-носителя и смеси газа-носителя с анализируемым компонентом.
Пламенно-ионизационный детектор наиболее чувствителен; его действие основано на ионизации органических горючих веществ в воздушно-водородном пламени и измерении величины ионного тока.
Работа детектора электронного захвата основана на ионизации газа-носителя электронами. Определяемое соединение захватывает электроны, ионизационный ток детектора уменьшается.
Система регистрации сигнала. Электрический сигнал через усилитель поступает на регистрирующий прибор (самопишущий потенциометр). Показания детектора регистрируются в виде хроматограмм. В систему детектирования может быть включен электронный интегратор, измеряющий параметры хроматографических пиков.
Хроматограмма - графическая зависимость сигнала детектора от времени. Основные характеристики хроматограммы -объем (время) удерживания, высота и площадь пика (рис. 37).
Идентификация. Качественной характеристикой хроматограммы является объем или время удерживания. Объем удерживания (Ууд.) это объем газа, прошедший через колонку с момен-
та ввода пробы до максимального выхода компонента из колонки. Время удерживания (туд) - время от момента ввода пробы до максимума пика на хроматограмме. Объем удерживания рассчитывают по времени удерживания:
V = т •
УД- уд. u 5
где и - объемная скорость газа-носителя, см3/с.
