Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Лабораторная работа № 69
ИДЕНТИФИКАЦИЯ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ В КОНЬЯКЕ, КОНЬЯЧНОМ СПИРТЕ И СПИРТЕ-СЫРЦЕ
Вкус и ароматические свойства коньяка определяются качеством сырья (коньячный спирт, спирт-сырец), содержащего большое число легколетучих веществ. Эти соединения образуются в результате биохимических процессов при получении и переработке спирта.
Газохроматографический метод позволяет идентифицировать до 20 компонентов (спирты, эфиры, альдегиды, кетоны) спиртовой фракции, полученной при обезвоживании продукта. В состав летучих компонентов коньяка, коньячного спирта и спирта-сырца входят альдегиды (ацеталь, ацетальдегид), спирты С1-С5 нормального и изомерного строения, эфиры уксусной кислоты.
Цель работы: освоить приемы пробоподготовки и идентифицировать летучие вещества в коньяке, коньячном спирте или спирте-сырце методом газожидкостной хроматографии.
Приборы, посуда и реактивы
Газовый хроматограф с детектором по теплопроводности;
Хроматографическая колонка (длина 4000 мм, диаметр 4 мм).
Неподвижная жидкая фаза - триэтаноламин в количестве 10 % от массы твердого носителя.
Твердый носитель неподвижной фазы - диатомитовый кирпич с диаметром частиц 0,25-0,5 мм.
Г аз-носитель - гелий.
Микрошприц вместимостью 10 мм3.
Мерная пипетка вместимостью 100 см3.
Химический стакан вместимостью 200 см3.
Делительная воронка вместимостью 200 см3.
Карбонат калия безводный квалификации х.ч.
Стандартные образцы ацетальдегида, ацеталя, метилацстата, этилацетата, н.пропилацетата, изопропилацетата, изобу-тилацетата, метилового, этилового, н.прогшлового, изопропилового, н.бутилового, изобутилового, втор.бутило-вого и изопентилового спиртов квалификации хроматографически чистые.
Условия хроматографирования: температура испарителя 200 °С; температура термостата колонки 85 ()С; температура термостата детектора 120 °С; скорость газа-носителя 80 см3/мин; скорость движения ленты самописца 4 мм/мин.
Порядок выполнения работы
Пробоподготовка. В химический стакан помещают
100,00 см3 анализируемого коньяка или спирта, насыщают карбонатом калия до расслаивания системы, количественно переносят в делительную воронку, экстрагируют и отделяют водную фракцию от спиртовой, водную фракцию удаляют.
Анализ. Колонку хроматографа предварительно продувают газом-носителем в течение 2 ч. В испаритель хроматографа микрошприцем поочередно вводят стандартные образцы определяемых летучих веществ.
Спиртовую фракцию пробы (0,05-0,10 см3) микрошприцем вводят в испаритель хроматографа. Хроматограмму записывают 1 ч. Основные вещества элюируются в течение 30 мин, остальное время затрачивается на выход воды.
Обработка хроматограммы. Летучие компоненты идентифицируют, сравнивая относительное время удерживания на три-338
этаноламине стандартных компонентов (т) и эталона - этилового спирта (т0). В табл. 28 приведено относительное время удерживания (т/т0) некоторых летучих альдегидов, эфиров и спиртов в указанных условиях хроматографирования.
Таблица 28
Время удерживания летучих веществ по отношению к этиловому спирту
Идентифицируемое т/т0 Идентифицируемое т/То
вещество вещество
Ацетальдегид 0,11 Метиловый спирт 0,87
Метилацетат 0,25 Изопропиловый спирт 0,92
Ацеталь 0,28 Этиловый спирт 1,00
Этилацетат 0,31 втор.Бутиловый спирт 1,40
Изопропилацетат 0,35 н.Пропиловый спирт 1,55
н.Пропилацетат 0,45 Изобутиловый спирт 1,80
Изобутилацетат 0,58 н.Бутиловый спирт 2,50
н.Бутилацетат 0,73 Изопентиловый спирт 3,30
Лабораторная работа № 70 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭФИРОВ В СПИРТАХ
Биохимические процессы брожения при тепловой обработке бражки приводят к взаимодействию спиртов с органическими кислотами, в результате образуются простые и сложные эфиры. Эфиры характеризуются летучестью и высокой упругостью насыщенных паров.
Эфиры опасны для здоровья человека, органолептически их трудно обнаружить. Особенно токсичны эфиры, содержащиеся в медицинском спирте и предназначенные для приготовления фармацевтических препаратов (настоек, экстрактов).
Определение эфиров заключается в непосредственном хроматографировании анализируемого спирта.
Цель работы: освоить методику идентификации и определить содержание эфиров (диэтилового, метил- и этилацетата)
в спирте-сырце и спирте-ректификате методом газожидкостной хроматографии.
Приборы, посуда и реактивы
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Хроматографическая колонка (длина 1000 мм, диаметр 3 мм).
Неподвижная фаза - полиэтиленгликоль-300 в количестве 15 % от массы твердого носителя.
Твердый носитель неподвижной фазы - цеолит 545 с размером зерен 0,25-0,31 мм.
Газ-носитель - гелий.
Микрошприц вместимостью 10 мм3.
Стандартные образцы диэтилового эфира, метилацетата и этилацетата квалификации хроматографически чистые.
