Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Кореиман Я.И. -> "Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов " -> 94

Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.

Кореиман Я.И. Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов — Воронеж, 2002. — 408 c.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка): praktikumpoanalithim2002.djvu
Предыдущая << 1 .. 88 89 90 91 92 93 < 94 > 95 96 97 98 99 100 .. 119 >> Следующая

10. Измерение силы диффузионного тока.
] 1. Определение потенциала полуволны.
12. Определение потенциала, соответствующего нре-
4. Какой метод потенциометрического анализа относится к косвенному?
13. Г раду ировка электрода.
14. Титрование.
15. Метод градуировочного графика.
16. Метод добавок.
5. Рассчитайте содержание уксусной кислоты (мг) в пробе, если на ее кондуктометрическое титрование израсходовано 7,5 см3 раствора гидроксида натрия с концентрацией 0,1050 моль/дм3.
дельному току.
17. 4,725-10.
18. 4,725-10"2.
19. 2,363-10.
20. 3,465-10~!.
КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ
Хроматографические методы разделения, идентификации и количественного определения основаны на различных скоростях движения отдельных компонентов в потоке подвижной фазы (ПФ) вдоль слоя неподвижной фазы (НФ), причем анализируемые вещества находятся в обеих фазах. Эффективность разделения достигается за счет многократно повторяющихся циклов сорбция десорбция. При этом компоненты по-разному распределяются между ПФ и НФ в соответствии с их свойствами, в результате происходит разделение.
Основные преимущества хроматографических методов:
¦ возможность разделения близких по свойствам веществ;
¦ высокая эффективность разделения, экспрессность, воспроизводимость, универсальность, возможность автоматизации;
¦ возможность идентификации соединений и изучения их физико-химических свойств;
¦ высокая чувствительность, широкий предел определяемых концентраций веществ;
¦ возможность сочетания с другими физико-химическими методами анализа;
¦ применимость для контроля и автоматического управления технологическими процессами.
Классификация хроматографических методов осуществляется по различным параметрам: агрегатному состоянию фаз и анализируемых веществ, механизму разделения, способу и целям проведения процесса, аппаратурному оформлению и другим. На рис. 34 приведена классификация хроматографических методов по важнейшим признакам.
Выбор хроматографического метода для решения конкретной задачи зависит от природы анализируемых веществ, их агрегатного состояния, физических и химических свойств. Общая схема выбора хроматографического метода представлена на рис. 35.
322
Рис. 34. Классификация хроматографических методов анализа
Рис. 35. Схема выбора хроматографического метода анализа:
ГХ - газовая хроматография: ГАХ - газоадсорбционная хроматография; ГЖХ - газожидкостная хроматография; ЖХ - жидкостная хроматография
ОСНОВЫ МЕТОДА
Газовая хроматография - метод разделения летучих термостабильных соединений, основанный на распределении веществ между фазами, одна из которых - газ, другая - твердый сорбент (газоадсорбционная хроматография, ГАХ) или вязкая жидкость, закрепленная на твердом носителе (газожидкостная хроматография, ГЖХ). Газ, с помощью которого анализируемая смесь вводится в колонку, является элюентом. Разделение компонентов смеси происходит вследствие различной адсорбционной способности или растворимости анализируемых веществ при движении их газообразной смеси в колонке с потоком подвижной фазы вдоль неподвижной фазы.
Объекты анализа в газовой хроматографии - газы, жидкости й твердые вещества с молекулярной массой Мг < 400 и температурой кипения ~300 °С. При хроматографическом разделении анализируемые соединения не должны подвергаться деструкции.
Особенность ГАХ состоит в том, что в качестве неподвижной фазы применяют адсорбенты с высокой удельной поверхностью. Распределение веществ между подвижной и неподвижной фазами определяется процессом адсорбции. Адсорбция молекул из газовой фазы происходит за счет межмолекулярного взаимодействия, имеющего электростатическую природу. В качестве адсорбентов в методе ГАХ применяют активированные угли, силикагели, оксид алюминия, полимерные соединения (полисорб, хромосорб, порапак).
К адсорбентам предъявляются следующие требования:
¦ широкие пределы удельной поверхности,
¦ селективность по отношению к определяемым компонентам смеси,
¦ химическая инертность,
¦ химическая и геометрическая однородность,
¦ механическая прочность.
В аналитической практике чаще применяют метод ГЖХ. Механизм распределения компонентов смеси между газом-
носителем и неподвижной жидкой фазой основан на их избирательной абсорбции тонкой пленкой жидкости, закрепленной на инертном твердом носителе. Компоненты анализируемой смеси в соответствии с коэффициентами распределения Кр селективно удерживаются неподвижной фазой. Коэффициент распределения - отношение концентрации вещества в неподвижной жидкой фазе к его концентрации в подвижной фазе:
В соответствии с Кр компоненты смеси перемещаются по колонке с различной скоростью. Чем лучше вещество растворяется в неподвижной жидкой фазе, тем выше Кр и меньше скорость движения вещества, тем дольше оно удерживается в колонке.
Известно более 100 жидких фаз. Неподвижная жидкая фаза должна отвечать следующим требованиям:
Предыдущая << 1 .. 88 89 90 91 92 93 < 94 > 95 96 97 98 99 100 .. 119 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed