Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Кореиман Я.И. -> "Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов " -> 101

Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.

Кореиман Я.И. Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов — Воронеж, 2002. — 408 c.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка): praktikumpoanalithim2002.djvu
Предыдущая << 1 .. 95 96 97 98 99 100 < 101 > 102 103 104 105 106 107 .. 119 >> Следующая

Подготовка хроматографической колонки. Взвешивают [(10—15)±0,1] г ионообменной смолы, помещают в химический стакан, приливают дистиллированную воду так, чтобы она полностью покрыла слой смолы, и оставляют для набухания на 5-6
ч. Набухшую ионообменную смолу помещают в хроматографическую колонку, предварительно заполненную на 1/3 дистиллированной водой (рис. 46).
Перед анализом катионообменник переводят в активную Н-форму, анионообменник в ОН- или Cl-форму. Для этого через колонку пропускают 100-200 см3 раствора хлористоводородной кислоты (для подготовки катионита) или раствора гидроксида натрия (для перевода анионита в ОН-форму) с концентрацией
1,0 моль/дм3 со скоростью 1-2 капли/с. Катионит отмывают от избытка кислоты дистиллированной водой (200-300 см3) со скоростью пропускания 2-5 капли/с. Анионообменник активируют пропусканием 150 см3 раствора хлорида аммония с массовой долей 1,5 %.
Рис. 46. Ионообменная колонка: 1 -стеклянная трубка; 2 - ионит; 3 -стеклянная вата или синтетическое волокно (дренаж); 4 ~ кран или зажим; 5 - стакан с элюатом
Готовность смолы к работе проверяют, измеряя pH раствора, вытекающего из колонки (индикатор - метиловый оранжевый или фенолфталеин). Ионит промывают до желтой окраски метилового оранжевого или до обесцвечивания фенолфталеина. Каждую последующую порцию жидкости приливают после того, как уровень предыдущей почти достигает уровня ионита. Следят за тем, чтобы над слоем ионообменника постоянно находилась жидкость. После промывания ионита закрывают кран, оставляют воду в колонке.
После каждого анализа ионообменную смолу регенерируют, восстанавливая ее активную форму. Для регенерации ионооб-менников проводят обратную ионообменную реакцию, пропуская через катионит раствор кислоты, через анионит - раствор щелочи. Таким образом, ионообменные смолы служат много циклов.
В анализе пищевых продуктов метод ионообменной хроматографии применяется для решения следующих задач:
¦ концентрирование металлов с последующим анализом элюата полярографическим, фотоколориметрическим, комплек-соиометрическим или другими методами; эта операция заменяет трудоемкую стадию минерализации пробы;
? концентрирование и определение органических кислот и солей хроматографическими методами;
? определение суммарного содержания катионов или анионов;
? деминерализация (деионизация) пищевых продуктов, при которой удаляются электролиты;
? хроматографическое разделение отдельных ионов и соединений, основанное на их различном сродстве к ионитам.
Лабораторная работа № 72
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТА НАТРИЯ В ВОДНОМ РАСТВОРЕ
Цель работы: освоить метод ионообменной хроматографии и определить содержание нитрата натрия в водном растворе.
Посуда и реактивы
Хроматографическая колонка, заполненная катионитом КУ-2.
Мерная пипетка вместимостью 10 см3.
Бюретка вместимостью 25 см3.
Колба для титрования вместимостью 100 см3.
Химический стакан вместимостью 100 см3.
Мерный цилиндр вместимостью 50 см3.
Покровное стекло.
Фиксанальный раствор хлористоводородной кислоты с концентрацией 0,1000 моль/дм3.
Раствор гидроксида натрия с концентрацией 0,1 моль/дм3.
Раствор хлористоводородной или серной кислоты с концентрацией 2,0 моль/дм3.
Раствор метилового оранжевого с массовой долей 0,1 %.
Порядок выполнения работы
Подготовка катионита. Для перевода катионита КУ-2 в активную Н-форму через хроматографическую колонку пропускают 30 - 40 см3 раствора НС1 или H2S04 со скоростью I -
2 капли/с. Затем катионит отмывают дистиллированной водой 348
(100 - 200 см3) от избытка кислоты. Периодически на покровное стекло отбирают несколько капель элюата и проверяют реакцию среды по метиловому оранжевому. Дистиллированную воду пропускают до нейтрализации элюата (оранжевая окраска индикатора).
^ Важно, чтобы воздух не попал в хроматографическую колонку и над слоем катионита постоянно находился слой жидкости высотой не менее 2-3 см! При образовании в колонке пузырьков воздуха катионит необходимо взрыхлить.
Проведение ионного обмена. Анализируемый раствор нитрата натрия количественно переводят в подготовленную хроматографическую колонку и пропускают с постоянной скоростью. Элюат собирают в коническую колбу для титрования.
В колонке на поверхности катионита протекает реакция: RS03H + NaN03 -> RS03Na + HN03.
Для вымывания элюата через колонку пропускают 50 ~ 60 см3 дистиллированной воды. Промывную воду собирают в ту же колбу. Полноту вымывания азотной кислоты проверяют по метиловому оранжевому. Промывание заканчивают, когда окраска элюата в присутствии индикатора станет оранжевой. Колонку перекрывают, оставляют над катионитом слой воды.
Анализ. Количество выделившейся азотной кислоты эквивалентно количеству нитрата натрия. Поэтому, оттитровав кислоту раствором гидроксида натрия, можно рассчитать содержание соли в анализируемом растворе. Бюретку заполняют титрантом, устанавливают его точную концентрацию по фиксанальному раствору НС1. Титрование выполняют не менее трех раз. Концентрацию раствора щелочи рассчитывают по формуле:
Предыдущая << 1 .. 95 96 97 98 99 100 < 101 > 102 103 104 105 106 107 .. 119 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed