Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Электроды. Применяется система двух одинаковых платиновых электродов. Материал электродов существенно влияет на сопротивление раствора. При измерениях это влияние должно быть сведено к минимуму. Платина характеризуется наименьшим поляризационным сопротивлением, поэтому снижает поляризацию раствора и электродов.
Лабораторная работа №2 65 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТОВ В РАСТВОРЕ
Определение основано на зависимости электропроводности раствора от концентрации сульфатов. Содержание сульфатов определяют косвенным кондуктометрическим методом с применением платиновых электродов.
Цель работы: освоить методику кондуктометричсского титрования сильных кислот и определить содержание сульфатов в водном растворе.
Приборы, посуда и реактивы
Кондуктометр.
Система платиновых электродов.
Кондуктометрическая ячейка вместимостью 50 см3.
Магнитная мешалка.
Бюретка вместимостью 25 см3.
Пипетка вместимостью 10 см3.
Колба для титрования вместимостью 100 см3.
Мерный цилиндр вместимостью 50 см3.
Раствор гидроксида натрия с концентрацией 0,1 моль/дм3.
Раствор хлорида калия с концентрацией 0,1000 моль/дм3.
Фиксанальный раствор хлористоводородной кислоты с концентрацией 0,1000 моль/дм3.
Раствор метилового оранжевого с массовой долей 0,1 %.
Установление константы кондуктометры ческой ячейки. Кондуктометром измеряют сопротивление. Для расчета удельной электропроводности необходимо знать константу ячейки (К, см-1), которая связана с измеряемой величиной формулой:
X-K/R.
Константу вычисляют по удельной электропроводности стандартного раствора КС1 с концентрацией 0,1000 моль/дм3 при 20 °С, для которого % рассчитана с высокой точностью: х(^С1) = = 0,01167 Ом-1- см~\ Для измерения сопротивления раствора КС1 ячейку 2-3 раза ополаскивают раствором КС1, затем мерным цилиндром отбирают в ячейку 20 см3 раствора. Опускают платиновые электроды и измеряют сопротивление раствора Rj. Повторяют измерение с новой порцией раствора КС1 и записывают значение R2. Рассчитывают среднее сопротивление R (К.С1) и константу ячейки по формулам:
R(KC1)-&±H
К - х(КС1) • R(KC1).
Установка титра рабочего раствора NaOH. Бюретку заполняют раствором NaOH. В колбу для титрования пипеткой отбирают 10,00 см3 фиксанального раствора НС1, добавляют несколько капель метилового оранжевого и титруют до изменения окраски. Титрование повторяют 2-3 раза, рассчитывают средний объем титранта, затраченный на титрование, и вычисляют концентрацию и титр раствора NaOH по известным формулам (см. лабораторную работу № 52).
Анализ. Раствор серной кислоты пипеткой помещают в ячейку для титрования, мерным цилиндром добавляют дистиллированную воду, доводят объем раствора до 20 см3. Бюретку закрепляют в штативе так, чтобы раствор NaOH полностью попадал в ячейку. Включают магнитную мешалку и устанавливают равномерную скорость перемешивания. Титрант добавляют по
0,50 см3, после добавления каждой порции титранта измеряют
сопротивление раствора. Для каждой точки рассчитывают удельную электропроводность, результаты записывают в таблицу.
Номер опыта V (NaOH), см3 R, Ом X, Ом"1- см-1
По полученным данным строят кривую титрования % = f (V) и находят точку эквивалентности. Рассчитывают массу сульфатов (ш, мг) по закону эквивалентов:
m = V(NaOH) • с(1 / INaOH) • М(1 / 2SO \), где V(NaOH)- объем титранта, пошедший на титрование, см3;
с(1/INaOH)- концентрация титранта, моль/дм'; M(1/2S04 ) -масса эквивалента сульфат-иона.
й После окончания работы ячейку с электродами следует заполнить дистиллированной водой.
Лабораторная работа № 66
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ В САХАРЕ И МЕЛАССЕ
Сахар и меласса применяются как сырье в кондитерской, хлебопекарной, спиртовой, ликероводочной и других пищевых производствах. Качество белого сахара обусловлено содержанием сахарозы и несахаров.
Сахароза не проводит электрический ток, так как в растворе не подвергается электролитической диссоциации. Электропроводность сахарных растворов зависит от присутствия хорошо диссоциирующих солей. Поэтому с повышением содержания минеральных несахаров, растворимых в воде, электропроводность сахарного раствора увеличивается.
Пересчет электропроводности раствора на содержание золы осложнен тем, что сахароза, повышая вязкость раствора, снижает его электропроводность. Поэтому для каждого продукта сахарного производства известен индивидуальный коэффициент пересчета для определения золы, который зависит от концентрации сахарозы в данном продукте.
300
Методом кондуктометрии возможно быстрое определение качества белого сахара, мелассы и других продуктов сахарного производства по содержанию в них золы.
Цель работы: освоить навыки ко нду кто метр и чес ко го определения золы в белом сахаре и мелассе.
Приборы, посуда и реактивы
Кондуктометр.
