Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Массовую долю каждого спирта в смеси (ох , %) вычисляют
по формуле:
«i=si-ioo/?sn,
/ i=l
n
где Sj — площадь пика определяемого компонента, мм2; У,8„ -
i=l
сумма площадей всех пиков, мм2.
¦ Результаты анализа оформляют в виде таблицы.
Спирт С Высота пика Ширина пика Площадь пика Массовая
h, мм f.io.s, мм S, мм' доля спирта
to, %
Сигнал детектора Сигнал детектора
Рис. 39. Вариант 2
Рис. 41. Вариант 4
Рис. 42. Вариант 5
Рис. 45. Вариант 8 Лабораторная работа № 68 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ В ХЛЕБЕ
При брожении теста в результате химических и биохимических превращений образуются органические кислоты и их изомеры (уксусная, пропионовая, масляная, валериановая, изовале-риановая и др.). Присутствие кислот в готовом продукте обусловливает органолептические свойства хлебобулочных изделий.
При определении органических кислот возникают затруднения, связанные с их извлечением и последующей очисткой от примесей. Особенно важна тщательная очистка в хроматографи-
ческих методах анализа. Извлечение органических кислот из полуфабрикатов и продуктов хлебопекарного производства основано на их различной растворимости в воде, спиртах и эфирах.
Распространенным методом выделения органических кислот является экстракция изопропиловым или втор.бутиловым спиртами.
Цель работы: овладеть приемами пробоподготовки и методом газовой хроматографии определить содержание летучих органических кислот в хлебе.
Приборы, посуда и реактивы
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Хроматографическая колонка (длина 2000 мм, диаметр 4 мм). Неподвижная жидкая фаза - полиэтиленгликольадипинат в количестве 15 % от массы твердого носителя.
Твердый носитель неподвижной фазы - хромосорб W.
Г аз-носитель - азот.
Микрошприц вместимостью 10 мм3.
Технические весы 3-го класса точности,
Вибросмеситель.
Водяная баня.
Фарфоровая ступка с пестиком.
Фарфоровая чашка диаметром 10 см.
Бюретка вместимостью 25 см3.
Коническая колба вместимостью 100 см3.
Мерный цилиндр вместимостью 50 см3.
Воронка диаметром 9 см.
Изопропиловый или втор.бутиловый спирт квалификации х.ч. Раствор ортофосфорной кислоты с массовой долей 5,0 %. Раствор гидроксида натрия с концентрацией 0,1 моль/дм3. Спиртовой раствор фенолфталеина с массовой долей 0,1 %. Стандартные образцы уксусной, пропионовой, масляной, валериановой, изовалериановой кислот квалификации хроматографически чистые.
Фильтровальная бумага.
Условия хроматографирования: температура испарителя 150 °С; температура термостата колонки 120 °С; температура термостата детектора 150 °С; скорость газа-носителя и водорода 50 см3/мин; скорость воздуха 500 см3/мин; скорость движения ленты самописца 10 мм/мин.
Порядок выполнения работы
Пробоподготовка. Массу навески хлеба (20±0,01) г растирают в фарфоровой ступке с 50 см3 изопропилового (или втор.бутилового) спирта. Полученную суспензию количественно переносят в коническую колбу и экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. После отстаивания спиртовой экстракт фильтруют через бумажный фильтр в сухую фарфоровую чашку.
К остатку мякиша добавляют 20 см3 изопропилового (или втор.бутилового) спирта, экстрагируют, отстаивают и фильтруют. Каждую порцию экстракта титруют раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина. Кислоты экстрагируют до их полного отсутствия в пробе (по результатам титрования). Проводят еще 3-4 последовательных экстракции подкисленным изопропиловым (или втор.бутиловым) спиртом, нагретым до 80 °С. Для подкисления спирта в каждую порцию добавляют по 0,30 см3 раствора ортофосфорной кислоты.
Полученные экстракты выпаривают в потоке воздуха при комнатной температуре (20±5) °С. Сухой остаток растворяют в
5 см3 дистиллированной воды.
^ Экстракты следует выпаривать в вытяжном шкафу при
включенной вентиляции!
Анализ. В испаритель хроматографа микрошприцем поочередно вводят по 1,00 мм3 стандартных образцов кислот. Получают отдельные пики соответствующих кислот.
Анализируемую пробу (1,00 мм3) микрошприцем вводят в испаритель хроматографа. Получают хроматограмму, по которой идентифицируют и определяют содержание каждой кислоты в смеси.
Обработка хроматограммы. Летучие органические кислоты идентифицируют сравнением времени удерживания компонентов анализируемой пробы хлеба со стандартными образцами хроматографически чистых кислот.
, Относительное содержание (массовую долю) кислот в пробе рассчитывают методом нормировки по количественным параметрам пиков соответствующих кислот. Концентрацию кислот находят методом абсолютной градуировки; предварительно строят градуировочный график по растворам кислот, приготовленным из стандартных образцов.
