Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Содержание (массовую долю) кислот в молоке находят методом нормировки по количественным параметрам пиков соответствующих кислот.
ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
1. На чем основан газохроматографический метод анализа?
2. Какие известны виды газохроматографического анализа?
3. Каков механизм разделения веществ?
4. Какие вещества являются объектами анализа?
5. Какова принципиальная схема газового хроматографа? Каково назначение основных узлов прибора?
6. Какие требования предъявляются к газу-носителю?
7. Какие вещества применяются в качестве сорбентов и неподвижных жидких фаз?
8. Какие требования предъявляются к неподвижным фазам?
9. По каким параметрам классифицируют хроматографические колонки?
10. Какие типы детекторов применяются в газовых хроматографах?
11. Каковы основные характеристики хроматограммы?
12. Как выполняется качественный и количественный газохроматографический анализ?
13. Что называется временем удерживания? Какие параметры и как влияют на время удерживание компонента в колонке?
14. Какие известны методы количественного анализа?
15. В чем состоят преимущества газохроматографического анализа?
ИОНООБМЕННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
ОСНОВЫ МЕТОДА
Ионообменная хроматография - метод разделения и анализа веществ, основанный на эквивалентном обмене ионов анализируемой смеси и ионообменника (ионита). Происходит обмен ионами между фазами гетерогенной системы. Неподвижной фазой являются иониты; подвижной, как правило, вода, т.к. этот элю-ент обладает хорошими растворяющими и ионизирующими свойствами. Соотношение концентраций обменивающихся ионов в растворе и в фазе сорбента (ионита) определяется ионообменным равновесием.
Иониты - полимеры природного и синтетического, органического и минерального происхождения, содержащие ионогенные группы. Иониты имеют разветвленную матричную структуру, в состав которой входят фиксированные ионы. В зависимости от заряда иона матрица имеет положительный или отрицательный заряд, который компенсируется подвижными противоионами.
Наличие в матрице фиксированных ионов (гидрофильных групп) определяет основное физическое свойство ионитов - способность матрицы к набуханию. При этом смола превращается в полиэлектролит, объем ионообменника увеличивается в несколько раз.
В соответствии со свойствами и природой иониты классифицируются на следующие группы.
1. Катиониты - в состав матрицы входят фиксированные ионогенные группы кислотного характера: -S03~; -РОз2~ ; -COG ~ и другие; противоионы - Н+; Na+; К+ и другие. Например, катионит КУ-2 - это сульфированный сополимер стирола и дивинил-бензола RS03H в Н-форме, где R - матрица полимера.
На катионите протекают гетерогенные реакции катионного обмена:
RSO3H + KN03 -> RSO3K + HN03.
Элюат (раствор, выходящий из колонки) - раствор кислоты.
2. Аниониты - в составе матрицы находятся фиксированные аммонийные основания: -NH3+; =NH2+; =NH+ и другие; противоионы - ОН~; СГ и другие. Например, анионит АН-1 имеет формулу RNH2OH в ОН-форме.
На анионите протекают реакции обмена анионами:
RNH2OH + KN03 -» RNH2NO3 + КОН.
Элюат - раствор щелочи.
3. Амфолиты - содержат одновременно группы кислотного и основного характера. На этих смолах протекают реакции .обмена катионами и анионами:
HSO3-R-NH2OH + KN03 ~-+ KS03-R-NH2N03 + Н20.
Элюатом является элюент (вода).
Перед анализом ионит переводят в активную (рабочую) форму: катионит в Н-форму, анионит в ОН-форму. Для этого через колонку пропускают раствор кислоты или щелочи соответственно.
После ионообменной реакции элюат анализируют титримет-рическими, электрохимическими, спектральными и другими методами.
Способность ионитов к ионному обмену количественно определяется обменной емкостью. Полная динамическая обменная
345
емкость ~ количество моль-эквивалентов иона, поглощаемого
1 г сухого ионита (весовая емкость, моль-экв/г) или 1 см3 набухшей смолы (объемная емкость, моль-экв/см3).
Применение в анализе ионообменников позволяет проводить разделение и селективное определение ионов в смеси. Хроматографическое разделение ионов основано на их различной сорбционной способности по отношению к иониту. Экспериментально установлены ряды сродства ионов к ионообменникам. Для ионов с различными зарядами сорбционная способность возрастает с повышением заряда:
Na+ < Са2+ < Fe3+ < Th4+.
Ионы с одинаковым зарядом на сильнокислотных китиони-тах сорбируются в определенной последовательности:
Li+ < Na+ < К+ < Rb+ < Cs+ < Mg2+ < Ca2+ < Sr2+ < Ba2+.
Ряды селективности установлены и для анионообменников:
F" < ОН~ < СГ < Вг~ < N03” < Г < SCNT,
Для достижения селективности разделения ионов выбирают подходящую подвижную фазу и условия анализа (pH, концентрация, ионная сила и состав раствора).
