Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Бюретку заполняют титрованным раствором тиосульфата натрия. Анализируемый раствор количественно переносят в ячейку для титрования, опускают электроды, включают магнитную ме-шатку. Титрант добавляют в раствор небольшими порциями (по 0.20 см*). По шкале амперметра измеряют величину диффузионною юка. Титрование продолжают до постоянства диффузионного тока. Результаты измерений записывают в таблицу.
Номер опы га - . ....................................................................................^......... Сила тока I, мкА
Ооъем титранта, см
Строят кривую титрования в координатах I - Г (V,), рис. 30, и. Находят точку эквивалентности и объем титранта, затраченный на титрование иода, не вступившего в реакцию с аскорбиновой кислотой.
Расчет. Содержание аскорбиновой кислоты в 20,00 см3 напитка или сока (т, г) вычисляют по формуле:
(е(1' 2Ь )• У(Ь )-с(1/ INu^StO^ )¦ V(NaTS-iO^)' М(1/2С/,ПуОа )
m -------=-----=----------r—:----------^—:-------------------,
1000
1 де с( 1 /212) и с(1 lNa^S^OO - молярные концентрации эквивален-юв растворов пода и тиосульфата натрия, моль/дм1; У(Ь) и YlNaiS^O,) - объемы растворов иода и тиосульфата натрия, см\
М(1/2С6Н80б) - молярная масса эквивалента аскорбиновой кислоты, г/моль.
Лабораторная работа № 61 ОПРЕДЕЛЕНИЕ Си2+ В ВИНЕ
Содержание Си2+ в винограде невелико, однако в вине находятся значительные количества Си2+ вследствие применения медного купороса для лечения виноградников. Возможен также переход Си2+ в вино при его приготовлении и обработки с применением аппаратов и машин, имеющих медные и бронзовые части.
Си2+ приводит к порокам вина и участвует в окислительных процессах. Содержание Си2+ в больших количествах может вызывать отравления.
Для определения Си2+ применяют метод замещения, основанный на восстановлении Си2+ иодидом калия 2Си2+ + 4Г -> 2СиЦ + 12 с последующим амперометрическим титрованием выделившегося в результате реакции иода раствором тиосульфата натрия:
I2 + 2Na2S203 2 Nal + Na2S406.
При восстановлении Cu2+ иодидом образуется малорастворимый иодид меди (Ks = 1(Г12), равновесие смещается в сторону образования иода. Стандартный потенциал редокс-пары \nJ2T (Е = 0,54 В) выше стандартного потенциала редокс-пары Cu2+/Cu+ (Е° =0,15 В). Однако концентрация восстановленной формы Си+ в растворе сильно снижается вследствие осаждения Cul, поэтому реакция идет не в предполагаемом направлении, а в обратном. Для протекания реакции с образованием иода необходим избыток иодида калия: чем больше избыток, тем меньше потенциал редокс-пары \iJ2\~.
Выделившийся иод разряжается на микроэлектроде, в результате электродной реакции в цепи возникает диффузионный
В точке эквивалентности диффузионный ток прекращается, поскольку тиосульфат натрия индифферентен и при данном потенциале не разряжается на электроде.
Цель работы: освоить пробоподготовку и определить содержание Си2+ в вине методом амперометрического титрования.
Приборы, посуда и реактивы
Установка для амперометрического титрования.
Электрическая плитка.
Химический стакан вместимостью 50 см3.
Градуированная мерная пипетка вместимостью 10 см3.
Мерные цилиндры вместимостью 10 см3 - 3 шт.
Колба Кьельдаля вместимостью 100 см3.
Раствор иодида калия, с(1/1К1) = 0,5 моль/дм3.
Раствор серной кислоты, c(l/2H2S04) = 2 моль/дм3.
Титрованный раствор тиосульфата натрия, с(1/Ша2820з) = = 0,02000 моль/дм3.
Концентрированная серная кислота, р = 1,84 г/см3.
Концентрированная азотная кислота, р = 1,40 г/см3.
Часовое стекло.
Порядок выполнения работы
Пробоподготовки. Пробу вина озоляют. Для этого 5,00—
10,00 см3 вина пипеткой помещают в колбу Кьельдаля, добавляют по 1 см3 концентрированных H2SO4 и HNO3. Осторожно нагревают на электрической плитке, периодически добавляя по каплям азотную кислоту до получения бесцветной жидкости. Раствор охлаждают на воздухе, добавляют 2-3 см3 воды и выпаривают до образования паров серной кислоты. Содержимое колбы охлаждают на воздухе и количественно переносят в химический стакан. Мерными цилиндрами добавляют 10 см3 раствора иодида калия и 1 см3 раствора H2S04. Закрывают стакан часовым стеклом и оставляют смесь в затемненном месте на 5 мин. В результате реакции выделяется иод, раствор приобретает желто-бурую окраску. 284
Анализ. Бюретку заполняют раствором тиосульфата натрия. Содержимое стакана количественно переносят в электролитическую ячейку, погружают в раствор электроды, включают магнитную мешалку. Приливают раствор титранта по 0,20 см3, показания микроамперметра после каждой порции записывают в таблицу.
Номер опыта Объем титранта, см3 Сила тока I, мкА
