Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
В анализируемый раствор опускают два электрода и регистрируют значения диффузионного тока при напряжении 2 В. Волна восстановления меди на поляризуемом электроде находится в пределах -0,3 -г -0,7 В, потенциал полуволны Е\ц- - 0,58 В.
Результаты измерений помещают в таблицу.
Номер опыта Потенциал, В Сила тока I, мкА
По полученным данным строят вольтамперограмму в координатах: сила диффузионного тока, мкА - потенциал, В.
В другом химическом стакане готовят стандартный раствор. Пипеткой отбирают 20,00 см3 фильтрата, добавляют 4 см3 аммонийного буферного раствора, 1,00 см3 стандартного раствора сульфата меди, вводят на кончике шпателя сульфит натрия и 10 капель раствора желатина. Смесь тщательно перемешивают и снимают вольтамперограмму (условия приведены выше).
На анализируемой и стандартной вольтамперограммах методом касательных (рис. 28) находят высоту волны для анализируемого (h) и стандартного (hCT) растворов меди.
Определение цинка. Содержание цинка находят в том же растворе, что и медь, но вольтамперограмму снимают при напряжении 1,0-1,6 В. Затем раствор выливают из ячейки и ополаскивают дистиллированной водой. Помещают в ячейку раствор, содержащий 20,00 см3 фильтрата; добавляют 1,00 см3 стандартного раствора хлорида цинка, 4 см3 аммонийного буферного раствора, на кончике шпателя вводят сульфит натрия и 10 капель раствора желатина. Снимают вольтамперограмму (условия приведены выше).
По графику находят высоту волны для анализируемого (h) и стандартного (her) растворов цинка.
Определение свинца. Осадок, полученный на фильтре при отделении комплексов меди и цинка, содержит свинец, который переводят в раствор, добавляя НС1 (1:1). Воронку с осадком на фильтре помещают в мерную колбу, осадок растворяют добавлением НС1 и промывают раствором кислоты. Добавляют 2-4 г виннокаменной кислоты, на кончике шпателя вводят сульфит натрия, раствор нагревают на водяной бане до удаления S02. Содержимое колбы охлаждают под струей водопроводной воды до 20 °С, нейтрализуют раствором аммиака до появления характерного запаха, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют в сухой химический стакан вместимостью 100 см3.
Пипеткой отбирают 20,00 см3 полученного фильтрата в хи- ’ мический стакан вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 аммонийного буферного раствора, перемешивают и помещают в элек-292
тролитическую ячейку. Снимают вольтамперограмму при потенциале 2 В. Волна восстановления свинца находится в пределах -0,2 -г -0,6 В, потенциал полуволны Ei/2= ~ 0,50 В,
Готовят стандартный раствор. В химический стакан отбирают 20,00 см3 фильтрата, добавляют 1,00 см3 стандартного раствора нитрата свинца и 4 см3 аммонийного буферного раствора. Раствор перемешивают, помещают в ячейку и снимают вольтамперограмму (условия приведены выше).
По вольтамперограммам находят высоту волны для анализируемого (h) и стандартного (hCT) растворов свинца.
Расчет. По высотам волн, измеренным на полученных вольтамперограммах, вычисляют содержание каждого металла в сгущенном молоке или сливках (с, мг/кг продукта) по формуле:
сст - h-V-V0 -1000
(^сг' VCT - h • v)-m • Vn ’
где cCT - концентрация стандартного раствора данного металла, мг/см3; h и hCI - высоты волн анализируемого и стандартного растворов соответственно, мм; V и VCT - объемы анализируемого и стандартного растворов соответственно, помещаемых в ячейку, см3; Vo - общий объем раствора, приготовленного из озоленной навески (вместимость колбы), см3; V„ - объем фильтрата, взятого на анализ (вместимость пипетки), см3; m - масса навески продукта, г; 1000 - коэффициент пересчета на 1 кг продукта.
ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
1. На чем основаны методы вольтамперометрии?
2. Что называется вольтамперограммой?
3. Что является качественной характеристикой электроак-тивного вещества?
4. Как выполняется вольтамперометрический количественный анализ?
5. На чем основано амперометрическое титрование? В чем состоит отличительная особенность этого метода?
6. Что называется диффузионным током?
7. Каковы условия амперометрического титрования?
8. Как выбирают потенциал для амперометричеекого титрования?
9. В чем назначение и принцип выбора фонового электролита?
10. Какие электроды применяются в качестве индикаторных при амперометрическом титровании?
11. Каковы виды амперометрических кривых титрования? Чем обусловлен вид графика?
12. Как находят точку эквивалентности по кривой титрования?
13. На чем основано определение амилозы в крахмале?
14. Каковы химическая и электродная реакции при определении амилозы в растворе?
15. Как проводят расчет по результатам титрования?
КОНДУКТОМЕТРИЯ
ОСНОВЫ МЕТОДА
Кондуктометрический метод основан на изменении электрической проводимости растворов в зависимости от концентрации присутствующих заряженных частиц. Объекты анализа -растворы электролитов.
