Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Расчет. Рассчитывают массу НС1 (мг) по закону эквивалентов:
m (НС1) = с(1 / INaOH ) • V(NaOH ) • М (1 /1НС1). Вычисляют относительную погрешность определения НС1.
После окончания работы электроды нельзя оставлять в щелочном растворе. Ячейку следует заполнить дистиллированной водой!
Определение реакции среды продуктов сахарного производства основано на непосредственном измерении pH неразбавленного сиропа или разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1:1 мелассы.
Цель работы: освоить методику прямого потенциометрического определения pH продуктов сахарного производства.
Потенциометр, работающий в режиме pH, или рН-метр. Стеклянный и хлоридсеребряный электроды. Технические весы 3-го класса точности.
Химический стакан (ячейка) вместимостью 100 см3. Фталатный буферный раствор, pH = 4,01.
Фосфатный буферный раствор, pH = 6,80.
Боратный буферный раствор, pH = 9,18.
Лабораторная работа № 53
ИЗМЕРЕНИЕ pH СИРОПА И МЕЛАССЫ
Приборы, посуда и реактивы
Сироп и меласса имеют слабокислую (близкую к нейтральной) или слабощелочную реакцию среды.
Настройка прибора по буферным растворам. Для точного измерения pH предварительно настраивают рН-метр по буферным растворам.
Настройку прибора проводят в следующем порядке:
¦ включают прибор, подключают к нему электроды;
¦ в потенциометрическую ячейку помещают буферный раствор, например с pH 6,80;
¦ электроды погружают в раствор;
¦ устанавливают компенсатор температуры 4 (рис. 27) на соответствующее значение;
¦ переключатель «Род работ» 2 включают на режим измерения pH;
¦ переключателем 3 «Предел измерений» настраивают прибор на диапазон pH 5 - 8;
¦ рукояткой 9 «Настройка по буферному раствору» устанавливают стрелку прибора на значение 6,80 по верхней шкале;
¦ показания прибора контролируют по двум другим буферным растворам, переключая предел измерения на соответствующий диапазон и пользуясь при необходимости переключателем 8 регулировки размаха шкалы.
При такой настройке прибора по буферным растворам, pH которых близки к анализируемому раствору, нет необходимости строить градуировочный график для стеклянного электрода.
Анализ. Сироп помещают в ячейку, погружают электроды и по верхней шкале прибора измеряют pH. Мелассу разбавляют свежепрокипяченой дистиллированной водой (20 С) в соотношении 1:1. Разбавленный раствор мелассы помещают в ячейку и измеряют pH.
$ Сиропы, меласса и другие густые продукты образуют на мембране стеклянного электрода трудносмываемый слой осадка. Поэтому после измерений электроды следует несколько раз промыть дистиллированной водой.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОСТИ ХЛЕБА
Анализ основан на потенциометрическом определении кислотности хлеба и хлебобулочных изделий косвенным методом.
Цель работы: овладеть навыками потенциометрического титрования по кислотно-основному механизму и определить кислотность хлеба.
Приборы, посуда и реактивы
Потенциометр, работающий в режиме pH, или рН-метр.
Стеклянный и хлоридсеребряный электроды.
Технические весы 3-го класса точности.
Химический стакан (ячейка) вместимостью 50 см3.
Бюретка вместимостью 25 см3.
Мерные пипетки вместимостью 20 и 50 см3 - по 1 шт.
Мерный цилиндр вместимостью 250 см3.
Химический стакан вместимостью 300 см3.
Коническая колба с пришлифованной пробкой вместимостью 250 -300 см3.
Воронка диаметром 9 см.
Стеклянная палочка с наконечником.
Титрованный раствор гидроксида натрия с концентрацией 0,1000 моль/дм3.
Марля.
Порядок выполнения работы
Пробоподготовка. Массу навески (25±0,01) г мякиша хлеба взвешивают на технических весах, количественно переносят в коническую колбу, добавляют 50 см3 дистиллированной воды и растирают стеклянной палочкой до однородной массы. К полученной смеси приливают 250 см3 воды, колбу закрывают пробкой, встряхивают 2 мин и выдерживают 10 мин. Повторяют встряхивание и вновь отстаивают 10 мин. Верхний слой жидко-264
сти сливают и фильтруют через марлю в сухой химический стакан. Пипеткой помещают 20,00 см3 фильтрата в потенциометрическую ячейку.
Анализ. Бюретку заполняют титрованным раствором NaOH. В ячейку с анализируемым экстрактом помещают систему электродов и проводят ориентировочное титрование, добавляя тит-рант по 1,00 см3. По резкому изменению pH устанавливают скачок. Точное титрование экстракта выполняют в тех же условиях, добавляя титрант в области скачка по 0,10 см3.
По полученным данным строят интегральную pH = f(VT) и АрН
дифференциальную--------- = f (VT) кривые титрования. По диффе-
AV
ренциальной кривой находят объем титранта, затраченный на титрование.
Расчет. Кислотность хлеба (К, град) рассчитывают по формуле:
с(1/ INaOH) • V(NaOH) • У., -100
Vn • m
где с( 1/1 NaOH) - концентрация титранта, моль/дм3; V(NaOH) -объем титранта, затраченный на титрование, см3; V., - объем экстракта с учетом добавленной воды, см3; V,, - объем пробы, взятой для анализа, см3; m - масса навески хлеба, г; 100 - коэффициент пересчета на 100 г продукта.
