Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
альную ----- = f (V,) кривые титрования. По дифференциальной
AV
кривой находят израсходованный объем титранта.
Расчет. Кислотность молока, кефира, йогурта, сливок (К, градусы Тернера) рассчитывают по формуле:
К = 10-V,
где V(NaOH) - объем титранта, затраченный на титрование, см3; 10 - коэффициент пересчета на 100 см3 молочного продукта.
Лабораторная работа № 58
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРИТОВ И НИТРАТОВ В МЯСНЫХ ПРОДУКТАХ
При посоле мяса традиционно применяют в небольших дозах нитриты натрия или калия, которые обусловливают цвет, вкус и аромат мясных изделий, ингибируют рост микрофлоры и образование токсинов в мясопродуктах. В свиных колбасах, беконах, окороках содержание нитратов составляет 8—40 мг %, нитритов -1-9 мг %.
Цель работы: определить содержание нитритов и нитратов в продуктах мясного производства (колбаса, ветчина, окорок, шейка) методом прямой потенциометрии с применением ионоселективиого электрода.
Приборы, посуда и реактивы
Иономер И-130.
Иоиоселективный электрод на ЫОз"-ионы.
Хлоридееребряныи электрод сравнения.
Аналитические весы 2-го класса точности.
Технические весы 3-го класса точности.
Химические стаканы (ячейки) вместимостью 50 см3 5 шт.
Мерные колбы вместимостью 100 см1 и 1 дм' - по 1 шт.
Мерные пипетки вместимостью 5; 10 и 50 см1 по 1 шт.
Мерный цилиндр вместимостью 100 см\
Конические колбы вместимостью 250 см' 2 шт.
Воронка диаметром 9 см.
Нитрат калия, ч.д.а.
Раствор сульфата цинка с массовой долей 0,45 %.
Раствор сульфата калия с молярной концентрацией эквивалента 1,0000 мол ь/дм \
Титрованный раствор гидроксида натрия с концеп грацией
0,1000 моль/дм'.
Раствор персульфата аммония с массовой долей 8,0 %.
Ф и л ьтро вал ь н ая бу мага.
Порядок выполнения работы
Построение градуировочного графика. Массу навески нитрата калия (10,1 ±0,0002) г взвешивают на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу, растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки. Получают раствор нитрата калия с концентрацией 1,0-10 1 моль/дм3 (pNO.i - 1,0). Из стандартного раствора методом последовательного разбавления готовят серию растворов нитрата калия с концентрациями 1,0-10 J;
1,0-10 3; 1,0-10 4 и 1,0-10 ^ моль/дм1; pNO^ этих растворов равны соответственно 2,0; 3,0; 4,0 н 5,0.
В 5 химических стаканов пипеткой отбирают по 50,00 см* стандартных растворов нитрата калия, в каждый стакан добавляют по 1,00 см3 раствора сульфата калия. Поочередно в каждый стакан погружают электроды, и измеряют ЭДС (Г, мВ).
^ Перед началом измерений электроды следуе! несколько раз
промыть дистиллированной водой.
Измерения выполняют, переходя от разбавленных растворов к более концентрированным. По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси ординат Е, мВ, по оси абсцисс - соответствующие значения pN03.
Пробоподготовки. В коническую колбу помещают массу навески измельченного мясопродукта [(10-20)±0,01] г, взвешенную на технических весах. В колбу добавляют 100 см3 теплой (50-60 °С) дистиллированной воды и экстрагируют нитраты в течение 30 мин при непрерывном перемешивании. Содержимое колбы охлаждают под струей водопроводной воды до 20 °С и фильтруют в коническую колбу. В полученном фильтрате осаждают белки, для этого добавляют 2,50 см3 раствора NaOH и
10,00 см3 раствора сульфата цинка. Колбу нагревают на водяной бане при температуре кипения в течение 5 мин, охлаждают под струей водопроводной воды до 20 °С, раствор фильтруют через бумажный фильтр. Фильтрат и воду после промывания осадка белков собирают в мерную колбу вместимостью 100,0 см3 и доводят до метки раствором сульфата калия.
Анализ. В прозрачном фильтрате измеряют ЭДС, по полученной величине находят по градуировочному графику pN03 и начальную концентрацию нитратов в анализируемом экстракте.
Для определения нитритов их окисляют персульфатом натрия до нитратов. К 25,00 см3 фильтрата добавляют 0,50 см3 раствора персульфата аммония, энергично перемешивают и через
5 мин измеряют ЭДС, по градуировочному графику находят концентрацию нитратов после окисления нитритов.
Разность между суммарным содержанием и начальной концентрацией нитратов равна концентрации нитритов в анализируемом растворе.
Расчет. Содержание нитратов (шь мг %) в мясопродукте находят по формуле:
с* M(N03_)* V-100
Wl =---------:---------,
m
где M(N0.0 - молярная масса нитратов, г/моль; с - концентрация нитратов до окисления, найденная по градуировочному графику, моль/дм3; V - объем фильтрата (вместимость мерной колбы), см3;
m - масса навески измельченного мясного продукта, г; 100 - коэффициент пересчета на 100 г продукта.
Содержание нитритов (со2, мг %) находят по формуле:
(сг - с) * M(NOo~) ¦ V -100
w2 “---------------“---------’
