Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Титрование заканчивают после достижения постоянного тока, что свидетельствует об установлении точки эквивалентности.
По экспериментальным данным строят кривую титрования в координатах I = f (VT), вид кривой показан на рис. 30, а. Точку эквивалентности находят по пересечению двух прямолинейных участков кривой титрования. Находят объем раствора тиосульфата натрия, затраченный на титрование анализируемого раствора.
й После окончания титрования бюретку и ячейку следует заполнить дистиллированной водой, прибор отключить.
Расчет. Содержание Си2+ в вине (с, мг/дм3) рассчитывают по формуле:
с(1 / INa 2S2O3) • V(Na2S203) ¦ М(1 / ICu 2+) • 1 ООО
Vn
где с( 1 /1 Ыа2820з) - молярная концентрация эквивалента титранта, моль/дм3; V (Na2S203) - объем раствора титранта, затраченный на титрование, см3; М(1/1 Си2+) - масса эквивалента Си2+ , г/моль; V„ - объем пробы вина, взятый для анализа, см3.
Лабораторная работа № 62
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФГИДРИЛЬНЫХ ГРУПП В ТЕСТЕ
Сульфгидрильная (восстановленная) форма глютатиона повышает активность ферментов, в результате снижается "сила"
муки, и ухудшаются физико-механические свойства теста и других полуфабрикатов.
Определение сульфгидрильных групп основано на реакции с нитратом серебра:
R-SH + Ag+ -> R-S-Ag + Н\
При амперометрическом титровании до достижения точки эквивалентности диффузионный ток отсутствует или равен остаточному, так как Ag+ вступают в реакцию с анализируемым веществом. После достижения точки эквивалентности избыток титранта вызывает резкое увеличение диффузионного тока вследствие восстановления Ag* на платиновом электроде. Сила диффузионного тока пропорциональна концентрации Agf в растворе.
Ц ель раб о т ы: овладеть приемами амперометричеекого титрования и определить содержание сульфгидрильных групп в тесте.
Приборы, посуда и реактивы
Установка для амперометричеекого титрования с платиновым и хлоридсеребряпым электродами.
Технические весы 3-го класса точности.
Химические стаканы вместимостью 50 см3 -- 2 шт.
Градуированные пипетки вместимостью 1 и 10 см1 - по 2 пп.
Мерный цилиндр вместимостью 50 ем1.
Фарфоровая сту пка с пестиком.
Салицндат натрия квалификации х.ч.
Буферный раствор триоксиметпламинметана с молярной концентрацией 1,0 моль/дм’.
Раствор комплексона 111 с титром 1,000 мг/ем‘\
Раствор азотной кислоты с молярной концентрацией
1.0 моль/дм'.
Раствор хлорида калня с молярной концентрацией
1.0 моль/дм3.
Ттровапиый раствор нитрата серебра с молярной концентрацией эквивалента 1,00-10 1 мол ь/дм3.
Пробоподготовка. Предварительно готовят модифицированную смесь. В химический стакан пипеткой помещают 4,00 см3 буферного раствора, добавляют 3,40 см3 раствора HNO3, по 0,30 см3 растворов КС1 и комплексона III, 3,78 г салицилата натрия. Мерным цилиндром приливают 22 см3 дистиллированной воды и перемешивают. Общий объем смеси - 30 см3.
Массу навески теста (1,00±0,01) г помещают в фарфоровую ступку, добавляют 30 см3 модифицированной смеси. Содержимое ступки тщательно растирают пестиком 2-3 мин до получения гомогенной суспензии.
Анализ. Приготовленную суспензию помещают в электролитическую ячейку, опускают платиновый и хлоридсеребряный электроды, включают магнитную мешалку и перемешивают в течение 5 мин до установления равновесия.
Смесь титруют раствором AgN03, добавляя титрант по 0,10 см3 через 1 мин. Микроамперметром регистрируют силу диффузионного тока. Титрование прекращают при достижении линейной зависимости между силой тока и объемом титранта.
По результатам титрования строят график в координатах; сила диффузионного тока - объем титранта. Находят точку эквивалентности. Вид кривой титрования приведен на рис. 30, б.
Расчет. Содержание сульфгидрильных групп (со, мг %) рассчитывают по формуле:
V(AgN03) • c(l/lAgN03) • M(-SH) -100
со =-------:-------------:-------------,
ш
где V(AgN03) - объем титранта, затраченный на достижение точки эквивалентности, см3; c(l/lAgN03) - молярная концентрация эквивалента титранта, моль/дм3; M(-SH) - масса эквивалента сульфгидрильной группы (33 г/моль); m - масса навески теста, мг.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФГИДРИЛЬНЫХ ГРУПП В МЯСЕ
При амперометрическом титровании нитратом серебра еульфгидрильные группы мяса реагируют с Ag*. Определение включает получение гомогенизата из мяса и его ампериметрическое титрование.
Цель работ ы: овладеть приемами пробоподготовки мяса и определить содержание сульфгидрильных групп.
Приборы, посуда и реактивы
Установка для амперометрического титрования с платиновым вращающимся и хлоридсеребряным электродами.
Гомогенизатор с тефлоновым пестиком.
Технические весы 3-го класса точности.
Фарфоровая ступка с пестиком.
Химический стакан вместимостью 50 см3.
