Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Мерная пипетка вместимостью 1 см
Мерные цилиндры вместимостью 10 см3 - 3 шт.
Аммонийный буферный раствор, pH 9,25.
Раствор хлорида калия с молярной концентрацией
1,0 моль/дм3.
Титрованный раствор нитрата серебра с молярной концентрацией эквивалента 1,00-10 3 моль/дм1.
Порядок выполнения работы
Пробоподготовки. Массу навески мяса (0,5(Ш),01) г тщательно растирают в фарфоровой ступке, переносят в пробирку гомоюпизатора, добавляют 10 см3 дистиллированной воды и го-мо! енизируют 2-3 мин.
Анализ. Пипеткой отбирают 1,00 см3 полученною гомогенизата в электролитическую ячейку, добавляют 3 см' раствора хлорида калия и 6 см3 аммонийного буферного раствора. Попы
Ag+ практически полностью связываются аммиаком в комплекс, поэтому хлорид калия не мешает определению и является фоном. В титруемый раствор погружают платиновый и хлоридсеребря-ный электроды, включают магнитную мешалку. При титровании раствор AgN03 добавляют по 0,10 см3 и регистрируют показания микроамперметра.
До точки эквивалентности остаточный ток возрастает незначительно вследствие того, что Ag+ взаимодействуют с определяемым веществом. При достижении точки эквивалентности на платиновом электроде Ag+восстанавливаются:
Ag(NH3)2++ е —> Ag + 2NH3,
Это приводит к резкому увеличению диффузионного тока. На платиновом электроде получают плотность тока, достаточную для фиксирования концентрации восстанавливающегося вещества.
Строят график зависимости силы диффузионного тока от объема добавленного титранта. Кривая титрования имеет вид, приведенный на рис. 30, б. По графику находят точку эквивалентности и объем титранта, затраченный на титрование.
Расчет. Содержание сульфгидрильных групп в мясе (со, мг %) рассчитывают по формуле:
V(AgN03) • c(l/lAgN03)• M(-SH) • Vn • 100
0) -----------------------------------------,
m
где V(AgN03) - объем титранта, см3; V„ - объем пробы гомоге-низата, см3; c(l/lAgN03) - молярная концентрация эквивалента титранта, моль/дм3; M(-SH) - масса эквивалента сульфгидриль-ной группы (33 г/моль); ш - масса навески мяса, мг.
й При титровании поверхность платинового электрода не обновляется, его электропроводность снижается, особенно при титровании растворов, содержащих белки, поэтому необходимо тщательно очищать электрод после каждого титрования и периодически промывать его концентрированной азотной кислотой.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В МОЛОЧНЫХ КОНСЕРВАХ
Определение тяжелых металлов (меди, свинца, цинка) в молочных консервах (сгущенные молоко и сливки) основано на способности металлов восстанавливаться на микроэлектроде. Для вольтамперометрического определения металлов применяют метод стандартных растворов.
Цель работы: освоить навыки пробоподготовки молочных продуктов (сгущенные молоко и сливки) и определить содержание тяжелых металлов методом стандартных растворов.
Приборы, посуда и реактивы
Полярограф.
Ртутный капающий или платиновый вращающийся электрод. Насыщенный хлоридсеребряпый электрод. Электролитическая ячейка.
Технические весы 3-го класса точности.
Водяная баня или сушильный шкаф.
Муфельная печь.
Мерные колбы вместимостью 50 см'1 - 2 шт.
Мерные пипетки вместимостью 1 и 20 см3 - по 1 шт. Мерные цилиндры вместимостью 10 см3 - 2 шт.
Химические стаканы вместимостью 50 и 100 см3 - по 1 шт. Воронка диаметром 5 см.
Фарфоровая чашка.
Капельные пипетки - 2 шт.
Стандартный раствор сульфата меди с титром 1,000 мг/см3. Стандартный раствор нитрата свинца с титром 1,000 мг/см3. Стандартный раствор хлорида цинка с титром 1,000 мг/см3. Аммонийный буферный раствор, pH 9,25. Концентрированная серная кислота, р = 1,84 г/см3. Концентрированная хлористоводородная кислота, р = 1,19 г/см3. Раствор хлористоводородной кислоты (1:1).
Раствор аммиака с массовой долей 25,0 %.
Раствор желатина с массовой долей 1,0 %.
Сульфит натрия квалификации х.ч.
Виннокаменная кислота квалификации х.ч.
Шпатель.
Фильтровальная бумага.
Порядок выполнения работы
Пробоподготовка. В фарфоровой чашке взвешивают (10 ±
0,01) г продукта и подсушивают на водяной бане или в сушильном шкафу. Смачивают продукт несколькими каплями концентрированной H2S04, осторожно озоляют в муфельной печи при температуре около 500 °С. Золу смачивают 2-3 каплями концентрированной НС1 и выпаривают на водяной бане досуха для удаления кислоты. Содержимое чашки количественно переносят в мерную колбу, ополаскивают чашку несколько раз дистиллированной водой. Нейтрализуют пробу раствором аммиака до характерного запаха. Раствор доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в сухой химический стакан вместимостью 100 см3.
Комплексные соединения меди и цинка находятся в фильтрате, гидроксид свинца - в осадке.
Определение меди. Пипеткой отбирают 20,00 см3 фильтрата в химический стакан вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 аммонийного буферного раствора, на кончике шпателя сульфит натрия и 10 капель раствора желатина. Смесь тщательно перемешивают и помещают в электролитическую ячейку.
