Жидкостная хроматография при высоких давлениях - Энгельгардт Х.
Скачать (прямая ссылка):
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Porath J., Flodin P., Nature, 183, 1657 (1959).
2. Vaughan M. F., Nature, 188, 55 (1960).
3. Детерман Г. Гель-хроматография. Гель-фильтрация. Гель-проникающая хроматография. Молекулярные сита,—М.: Мир, 1970, 252 с.
4. Altgelt К. НAdvanc. Chromatography, 7, 3 (1968).
5. Бомба К. В кн. Современное состояние жидкостной хроматографии,—
М.: Мир, 1974, 325 с.
6. Altgelt К. Н., Segal L. (Eds.), Gel Permeation Chromatography, New York, Dekker, 1971.
7. Halasz Martin K, Ber. Bunsenges., 79, 731 (1975).
8. Benoit H., Gallot Z., in Kovats E. (Hrsg.), Saulenchromatographie, 1969. Supplementum zu Chimia., Aarau, 1970.
9. Kreveld М. E., v. Denhoed N., J. Chromatogr., 83, 111 (1973).
10. Krebs K.-F., Eisenbeifi F., Vortrag GDCh-Hauptversammlung, 1971. Vgl.
auch EisenbeiB F., Kontakte, 3, 35 (1973).
11. Casassa E. F., Tagami Y., Macromolecules, 2, 19 (1969).
12. Cooper A. R., Johnson J. F., Porter R. S., Int. Lab. May., June 1973, S. 38.
Ситовая хроматография
215
13. Kennedy J. F., J. Chromatogr., 69, 325 (1972).
14. Martin K., Dissertation Saarbrucken, 1975.
15. Vollmert B., Polymer Chemistry. Berlin — Heidelberg — New York, Springer, 1974.
16. Heitz W., Winan H., Makromolekulare Chem., 131, 75 (1970).
17. Peters R., Kontakte, 3, 22 (1973).
18. Kirkland J. J., J. Chromatogr., 125, 231 (1976).
19. Werner W., Dissertation Saarbrucken, 1976.
20. Regnier F. E., Noel R., J. Chromatogr. Sci., 14, 316 (1976).
21. Chang S. H., Gooding К. М., Regnier Г. E., J. Chromatogr., 120, 321 (1976).
22. Persiani C., Cuker P., French K., J. Chromatogr. Sci., 14, 417 (1976).
23. Wu А. С. MBough W. A., Conrad E. C., A/den jr., К. E., J. Chromatogr., 128, 87 (1976).
24. Chang S. М., Gooding К. М., Regnier F. E., J. Chromatogr., 125, 103 (1976).
Глава X
ВЫБОР РАЗДЕЛИТЕЛЬНОЙ СИСТЕМЫ
Перед начинающим хроматографистом часто стоит вопрос, какая разделительная система позволит быстро провести оптимальное разделение. Особенно проблематична такая постановка вопроса прежде всего в тех случаях, когда о свойствах или составе пробы ничего не известно.
Предварительные решения можно принять, выяснив растворимость пробы. В хроматографии при высоких давлениях к растворителям предъявляются особые требования, поэтому следует ограничиться только некоторыми стандартными растворителями. Испытанными «неполярными» растворителями являются к-гептан (или углеводороды от пенгана до изооктана), 1-хлорпропан, хлористый, метилен (или хлороформ) иногда с добавкой 5-10% уксусной кислоты. Само собой разумеется, пригодны также смеси. К стандартным «полярным» элюенгам относятся вода, метанол и другие низшие спирты, например изопропанол, этанол. Если, например, проба растворяется только в «полярном» элюенте, то заранее известно, что из-за большей полярности составных частей пробы разделение методом адсорбционной хроматографии на силикагеле или окиси алюминия скорее всего не удастся. В этом случае элюирование, вероятно, возможно только с использованием очень полярных элюентов, например спиртов, ацетонитрила и т. д., но тем не менее разделение, как это установлено на практике, будет плохим.
Подобные пробы, растворимые только в полярных элюентах, лучше разделять в системах с обращенной фазой (см. гл. VI, разд. II), в которых неподвижная фаза неполярна, а элюент полярен, или в распределительных системах, например тройных смесях. Если речь идет о соединениях типа солей, то можно попытаться провести разделение методом ионообменной хроматографии.
Разумеется, некоторые пробы удается более или менее одинаково хорошо разделить, используя самые разные системы. Так, стероиды можно разделить методом адсорбционной (см. рис. VI.5), и распределительной (см. рис. VII.8) хроматографии, а также методом хроматографии с обращенной фазой (см. рис. VI.23). В отобранных системах путем незначительной модификации элюента можно менять удерживание. При выборе системы решающее значение имеют знания и опыт работы с данной специальной разделительной системой. На-
Выбор разделительной системы
217
пример, если хроматографист много работает в области адсорбционной хроматографии, то сначала следует попытаться разделить пробу именно этим методом.
В табл. Х.1 приведены некоторые эмпирические данные, которыми можно руководствоваться при выборе системы. Разделение относительно неполярных веществ, различающихся по виду, положению заместителей или по функциональным группам, по-видимому, имеет смысл проводить в адсорбционной, системе. Изомеры положения двойной связи (например, цис- и транс-изомеры) также отлично делятся с помощью подобных систем. В качестве элюентов предпочтительны алифатические углеводороды, хлорпропан, хлористый метилен или хлороформ и их смеси. Чтобы увеличить полярность элюентов, можно добавить несколько процентов уксусной кислоты, так как она относительно слабо поглощает в УФ-обласги. Уменьшая удельную поверхность неподвижной фазы, например путем замены
Таблица Х.1
Молекулярное строение анализируемого соединения н хроматографические системы разделения
