Жидкостная хроматография при высоких давлениях - Энгельгардт Х.
Скачать (прямая ссылка):
1. Полностью пористые материалы (например, силикагель, окись алюминия) с большой удельной поверхностью (50—500 м2/г) и большим удельным объемом пор (0,2—2 мл/г), т. е. такие же, как используемые в обычной классической колоночной хроматографии, но с диаметром частиц в пределах 5—50 мкм. Преимущественно применяют ситовую фракцию от 10 до 5 мкм. С помощью таких материалов получают очень эффективные разделительные колонки (см. разд. И. Е).
2. Поверхностно-пористые материалы (ППМ). В этом случае на непроницаемое ядро (например, стекло) наносят тонкий пористый активный слой. Обычно толщина пористого слоя составляет 1 — 3 мкм (1/30-1/40 диаметра частицы). Наряду с силикагелем и окисью алюминия на стеклянные шарики наносят ионообменную смолу, полиамиды и другие материалы.
Подобные материалы устойчивы к давлению, но количество активной неподвижной фазы в них незначительно.
Удельная поверхность силикагельных слоев в расчете на общую массу составляет 0,2—15 м2/г. Фактическая же удельная поверхность силикагеля в тонком слое значительно больше и соответствует поверхности пористых частиц. Ионообменная емкость поверхностно-
6*
Таблица V.l
Важнейшие коммерческие поверхвостно-аористые материалы
Фирменное название Химический состав Удельная поверхность м-/г Диаметр пор. A Размер частиц, мкм Форма частиц Предельная степень покрытия неподвижной фазой, / Фирма- поставимте Примечание
Корасил Si02 I 7 II 14 50-70 37-50 Сферическая I 0,9-1,2 II 1,9-2,5 7 Благодаря адсорбционным силам при жидкостной 'распределительной хроматографии удерживается минимальное количество неподвижной жидкой фазы
Пеллосил Si02 HS 4 НС 8 37-44 То же ~ 1 5 См. корасил
Перисорб А Si02 - 10 60 30-40 » <3 4 То же
Вайдек Si02 12 -60 30-44 » ~ 2 6 См. корасил. Не пригоден для метанола
Зипакс Si02 ~ 1 400 25-37 » 1-1,5 3 Не пригоден для жидкостной адсорбционной хроматографии из-за незначительной поверхности
Пеллумина A12°3 HS 4 НС 8 37-44 » 1-1,5 5 См. корасил
Пеллидон Полиамид ~ 1 45 » 5 Слой полиамида на стеклянных шариках
Сил Х-И Si02 12 35± 15 » ~1 2 См. корасил
Актихром Si02 25 40 Неправильная 3-6 13 Стеклянный порошок. Не истинный ППМ
Ликвахром Si02 10 44-53 То же 1-6 13 То же
Список фирм-поставщиков неподвижных фаз (к табл. V.l — V.5)
1. BioRad Laboratories, 8000 Munchen.
2. Bodenseewerk Perkin-Elmer, 7770 Oberlingen.
3. DuPont de Nemours, Deutsche Niederlassung, 6360 Friedberg (Hessen).
4. Merck AG, 6100 Darmstadt.
5. Whatman SA, Zone Industrielle, 45210 Ferrieres, Loiret, Frankreich in Deutschland zu beziehen bei:
5a. WGA, W. Guenther Analysentechnik, Sentagew, 4000 Diisseldorf.
5b. Vetter KG, Malscher StraBe, 6837 St. Leon — Rot.
6. Macherey-Nagel + Co., WerkstraBe 6—8, 5160 Diiren.
7. Waters GmbH, Herzog-Adolf-StraBe 4, 6240 Konigstein/Ts.
8. Woelm PHARMA GmbH & Co., Postfach, 3440 Eschwege.
9. Phase Separation Ltd., Deeside Industrial Estate, Queensferry, Flintshire, U. K.
In Deutschland zu beziehen bei:
9a. Latek, Labortechnik-Gerate GmbH, WielandstraBe 21, Heidelberg.
10. Durrum Chemical Corporation, 3950 Fabian Way, Palo Alto, CA 94303, U.S.A.
11. Beckman Instruments GmbH, Frankfurter Ring, 8000. Miinchen.
12. Hamilton Micromeasure AG, CH-7402 Bonaduz, Schweiz.
13. Applied Science Laboratories, State College, PA 16 801, U.S.A.
14. Varian GmbH, Alsfelder StraBe 6, 6100 Darmstadt.
Таблица V.2
Основные характеристики важнейших коммерческих пористых адсорбентов
Фирменное название3 Удельная поверхность, м2/г Диаметр пор, А Удельный объем пор, мл/г Размер частиц, мкм Форма частиц Фирма- поставщик Примечание
Лихросорб Si 60 500 60 0,81 5, 7, 10, 30 Неправильная
Si 100 400 100 1,0}
Лихросфер Si 100 250 100 1,2 5, 10, 20
Si 300 250 250 2,0 )
Si 500 50 500 0,8 { 10 Сферическая 4
Si 1000 20 1000 0,8 (
Si 4000 6 4000 0,8 )
Порасил A -400 < 100 1,05 ^ Сферическая, Идентичен со сфе-
В 200 —150 0,9 у частиц росилом
С 75 -300 0,7 < 40 мкм ХОА400
D 30 -600 0,6 > <40 неправиль- 7 ХОА 200
E -10 -1000 0,4 40-60 ная ХОВ075
F ~ 2 > 2000 0,25 , ХОВОЗО
ХОВ015
ХОС 005
Силикавольм 18 500 60 -0,8 18-32 Неправильная 8
32-64
Зорбакс Сил 250-350 75 6-8 Сферическая 3
Партисил 400 55-60 5 10 20 Неправильная 5
Сферисорб S 5 W S 10 W S 20 W 200 200 200 80 80 80 5 10 20 Сферическая 9
Силика А 400 - 100 13 ± 5 Неправильная 2
Сил-Х1 400 - 100 13 ± 5
Сил 60-5 -500 60 0,75 5 + 2,5 10 + 2,5 20 ±2,5 То же 6
ц-Порасил 400 - 100 1,0 8-12 » 7
Сферосил 600 60 0,8 5, 10, 20 Сферическая
Микропак 400 60 0,8 5, 10 Неправильная 14
Нуклеосил 50 500 50 0,8 5; 7,5; 10 Сферическая 6
Нуклеосил 100 300 100 1,0 5; 7,5; 10 То же 6
Нуклеосил 100 430 100 1,5 5; 7,5; 10 » 6
«Химически дезак-тирован»
Ср. порасил
Только в заполненных колонках
Некоторые из приведенных здесь адсорбентов выпускаются в продажу только в заполненных разделительных колонках
Осповные характернстнкп важнейших коммерческих пористых адсорбентов (окись алюминия)
3-
а
*2
й
||
