Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Энгельгардт Х. -> "Жидкостная хроматография при высоких давлениях " -> 39

Жидкостная хроматография при высоких давлениях - Энгельгардт Х.

Энгельгардт Х. Жидкостная хроматография при высоких давлениях — М.: Мир, 1980. — 250 c.
Скачать (прямая ссылка): jidkostnayahromatografiya1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 33 34 35 36 37 38 < 39 > 40 41 42 43 44 45 .. 94 >> Следующая

DA х 4 4 2 20 ±5
Гамильтон 7800 4, 6, 8 5 20 ±5 12
Катионообменники
(сильнокислотные, функциональная группа — S03H)
Аминекс А 4 8 5,0 16-24 1
А5 8 5,0 13 + 2
А6 8 5,0 17,5 + 2
А7 8 5,0 7-11
Бекман А А 15 8 5 22 + 6 12
РА 28 7,5 5 16
РА 35 7,5 5 13
Дуррум DC-1 А 8 5 18 + 3 10
2А 8 5 12 + 3
4 А 8 5 8+2
6 А 8 5 11 + 1
Гамильтон HPAN90 7 5,2 22 + 6 12
В 80 7,75 5,2 15 + 5
Н 70 8 5,2 24 + 6
а В таблице приведены имеющиеся в продаже ионообменные смолы с dp <20 мкм.
шения аминокислотного анализа в настоящее время разработаны довольно устойчивые к действию давления ионообменники с частицами размером меньше 20 мкм. Используя такие частицы, можно проводить разделение при высоких давлениях (до ~ 200 атм). Ионообменная емкость таких ионообменников составляет 3 — 5 мкэкв./г, т. е. примерно в 100 раз больше, чем у ионообменников на основе ППМ. Обычные ионообменники меняют свой объем при изменении pH, концентрации ионов и температуры элюента. Прежде чем запол-
Носители и неподвижные фазы
101
нять колонки такими ионообменниками, им надо дать набухнуть.
В табл. V.7 приведены ионообменники, чаще всего используемые в скоростной жидкостной хроматографии.
Г. Неподвижные фазы для ситовой хроматографии
В ситовой хроматографии разделение основано на различной доступности внутренней пористой структуры носителей (см. гл. IX). Первоначально в этом виде хроматографии использовали набухшие в элюентах полимеры (гели). Так, например, разделение водных систем проводили на сшитых декстранах (сефадекс), полиакриламиде (биогель Р) или агарозе (биогель А). С органическими элюентами разделение проводили на гидрофобных полимерах — полистролах с большей или меньшей степенью сшивки (стирагель, порагель, био-бидс S). Для этой же пели пригодны также гели поливинилацетата (например, меркогель OR). Подобные гидрофобные гели только тогда показывают хорошую разделяющую способность, когда элюент смачивает поверхность и полимер набухает.
Г ели (набухшие полимеры) не очень устойчивы к давлению, и разделение возможно только при очень низких скоростях элюента (малый перепад давления). Кроме того, набухание и сжатие насадки в колонке ведут к ухудшению проницаемости и (или) разделяющей способности. «Классические» гели едва ли пригодны для ситовой хроматографии при высоких давлениях.
На мелких ситовых фракциях полистирола (dp < 15 мкм) разделение методом ситовой хроматографии можно проводить и при больших скоростях элюирования. Такие полистиролы поступают в продажу под названием стирагель (Waters Assoc., Milford, Mass.). Другие гели, например меркогель OR или гидрофильный меркогель PGM (полиэтиленгликольметакрилат) [27], сохраняют устойчивость при умеренных давлениях (~ 60 атм). Разделение водных растворов можно проводить На сфероне - полиэтиленгликольакрилате.
При использовании пористых стекол и силикагелей проблем, связанных с устойчивостью к давлению, не возникает. И тот, и другой материал представляют собой почти чистый Si02, но пористая структура их формируется разными способами. Силикагель получают либо из жидкого стекла, либо путем полимеризации тетраэтилового эфира кремневой кислоты. Последующая гидротермальная обработка увеличивает первоначально диаметр пор [28]. Пористые стекла получают из расслоенных боросиликатных стекол, из которых с помощью водяного пара удаляют выделившуюся борную кислоту. На поверхности обоих носителей имеются кислотные группы (силанольные или льюисовские кислотные центры), влиянием которых нельзя пренебрегать (например, под влиянием этих групп может разрушиться третичная структура протеинов).
102
Глава V
У поставляемых различными фирмами силикагелей, например лихросорба, лихросфера, порасила и сферосила, или пористых стекол, например CPG-10 или Биогласа, диаметр пор лежит в пределах от 60 до 2500 А. Выпускается лихросорб с диаметром пор до 25000 А. Если колонки заполнены силикагелем или пористыми стеклами, разделение можно проводить как полярными, так и неполярными элюентами. При использовании неполярных элюентов не-обходимо следить за тем, чтобы разделяемые вещества не адсорбировались на поверхности твердого тела. В ситовой хроматографии водных растворов биологических веществ применяют химически модифицированный силикагель [18, 29—32] обычно с гликольэфирной группировкой на конце. Подобные фазы смачиваются водой, но наряду с ситовым эффектом проявляют и эффект обращенной фазы. Распределение пор по диаметрам в таких фазах может быть различным, как, например, в выпускаемой на продажу гликофазе (Gly-cophase) или ц-бондагеле Е (ц-Bondagel Е).
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
Обзор носителей для жидкостной хроматографии при высоких давлениях: Majors R. Е., American Laboratory, 1972, 27 — 39; International Laboratory Nov./Dec., 1975.
Leilch R. E., DeStefano J. J., J. Chromatogr. Sci., 11, 105 (1973).
Locke D. C., J. Chromatogr. Sci., 11, 120 (1973).
Dark W. A., Limperl R. J., J. Chromatogr. Sci., 11, 114 (1973).
1. Karger B. L,, Engelhardl Conroe K., Halasz in Stock R. (Ed.), Gas Chromatography, 1970. London, Institute of Petroleum, 1971.
Предыдущая << 1 .. 33 34 35 36 37 38 < 39 > 40 41 42 43 44 45 .. 94 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed