Жидкостная хроматография при высоких давлениях - Энгельгардт Х.
Скачать (прямая ссылка):
В последнее время опубликовано большое число статей и обзорных работ [11, 13 — 21], посвященных химически связанным неподвижным фазам. В табл. V.4 перечислены важнейшие химически связанные неподвижные фазы, имеющиеся в продаже. Там же по возможности указаны функциональные группы этих фаз. Некоторые
Носители и неподвижные фазы
97
из приведенных в таблице неподвижных фаз можно получить только в заполненных колонках. Применение химически связанных неподвижных фаз описано в гл. VI, разд. IV.B.
В. Ионообменники
В табл. V.6 приведены важнейшие разработанные специально для жидкостной хроматографии при высоком давлении имеющиеся в продаже ионообменники на основе ППМ. Частицы почти всех ионообменников имеют форму шариков; они покрыты тонким диффузионным слоем и отличаются хорошими хроматографическими свойствами. Большой недостаток этих ионообменников — низкая емкость, составляющая всего 10—50 мкэкв./г. Поскольку при изменении ионной силы или pH объем частиц не меняется, их очень удобно использовать в колонках. Проницаемость колонок, заполненных таким материалом, в процессе разделения практически не меняется. Ионообменники получают в результате химического замещения соответствующих силанпроизводных до или после нанесения на частицы. Устойчивость к изменению pH достаточна, тем не менее в щелочной среде (pH > 8) возможна реакция гидроксил-ионов с материалом силикагеля. Следует отметить, что сильноосновные аниониты на основе силикагеля в гидроксильной форме катализируют саморастворение в воде.
В опубликованных относительно недавно работах [22—26] описаны ионообменники, у которых с пористым силикагелем ковалентно связаны (по типу «щеток») алкильные или арильные группы, в которые в свою очередь введены ионообменные группы. На основе силикагеля с частицами размером 5-10 мкм получают ионообменники с хорошими хроматографическими свойствами и достаточной емкостью (200 -1000 мкэкв./г). Как известно, емкость зависит от величины удельной поверхности исходного силикагеля, поэтому емкость ионообменников такого типа достаточна практически для любого разделения. Поставляемые различными фирмами ионообменники приведены в табл. V.6.
Первые разработанные специально для хроматографии при высоких давлениях ионообменники получали следующим образом: на непроницаемые стеклянные шарики наносили путем полимеризации полисгирольную пленку и в нее вводили функциональные группы [27]. Емкость таких ионообменников достаточно высока. При использовании неводных растворителей слой полимера может набухать или растворяться. То же самое относится к ионообменникам на основе зипакса. Полиметакрилаты растворяются в органических растворителях.
Классические пористые ионообменники сжимаются под действием давления и в жидкостной хроматографии при высоких давлениях применяются только в особых случаях. Специально для улуч-
7 Заказ 825
Таблица V.6
Важнейшие ионообменник и для жидкостной хроматографии при высоких давлениях на основе ППМ или силиквгеля
Фирменное название Носитель Емкость (сухого), мкэкв./г Свойства Размер частиц, мкм Фирма- поставщик Примечание
ц-Бондапак NHa Пористый силикагель Слабоосновный ~ 10 7
Бондапак АХ-Корасила ППМ, химически связанный 30 Сильноосновный 30-50 7
А8-Пеллионекс-8АХа Стекло, покрытое полистиролом 10 То же 44-53 5 Можно использовать в спирте
АЕ-Пеллионекс-SAX3 Стекло, покрытое ароматическим полиэфиром 10 » 44-53 5
АЬ-Пеллионекс-ШАХ“ Стекло с алифатической матрицей 10 Слабоосновный 44-53 * 5 pH 2-7
Пермафаза ААХа ППМ, химически связанный Сильноосновный 25-37 3
Перисорб ANa То же 30 То же 30-40 4 Стабилен при pH 1-9
Вайдек 301 SBa » 100 » 30-44 6
Зипакс ААХа Зипакс WAXa | ППМ с полислоем 12 12 Сильноосновный Слабоосновный 25-37 25-37 !} Покрытый полимером зипакс не пригоден для работы с органическими растворителями
Партисил 10 SAXa Пористый 10 Сильноосновный 10 5
Нуклеосил SBa » 1000 То же 5, 10 6
Лихросорб ANa » » 10 4
Вайдек ТРа » » 10 6
Бондапак СХ-Корасил® ППМ, химически связанный 30 Сильнокислотный 37-44 7
Н8-Пеллионекс-8СХ® | Полистирол на стеклянных 10 То же 44-53 5
НС-Пеллионекс-SCX® j шариках 60 » 44-53 5
Перисорб КАТ® ППМ, химически связанный 50 » 30-40 4
Вайдек 401 SA® То же 100 » 30-44 6
Зипакс SCX® ППМ, полислой 5 » 25-37 3
Лихросорб КАТ® Пористый 850 » 10 4
Нуклеосил SA® » 1000 » 5, 10 6
Партисил 10 SCX® » » 10 5
Вайдек ТР Катион® » » 10 6
Поставляется в фосфатной форме
Четвертичный ам-монийхлорид
Четвертичные аммониевые группы
Стабилен при pH 1-9
При использовании неводных элюентов возможны осложнения
Сульфогруппы То же
»
Анионообменник.
К^тнонообменник.
100
Глава V
Таблица V.7
Ионообменники с органической матрицей для жидкостной хроматографии при высоком давлении8
Фирменное название Степень сшивки, % ДВБ Емкость (сухого), мэкв/г Размер частиц, мкм Фирма- поставщнк
Анионообменники (сильноосновные, функциональная группа — N+R3)
Аминекс А 14 4 3,4 17-23 1
А 25 8 3,2 17,5 + 2
А 27 8 3,2 12-15
А 28 8 3,2 7-11
Дуррум DA х 8 8 4 20 + 2 10
х 8А 8 4 8 + 2
