Жидкостная хроматография при высоких давлениях - Энгельгардт Х.
Скачать (прямая ссылка):
Если органический остаток не содержит функциональных групп, т. е. если, например, используют алкилсилан, в алкильный радикал которого обычно входит 4—18 атомов углерода, то получают обращенные неподвижные фазы. В системах с обращенной фазой (см. гл. VI) неподвижная фаза неполярна (гидрофобна), а подвижная фаза по-лярна (гидрофильна). С обращением свойств фазы обращается также элюотропный ряд: неполярные соединения удерживаются сильнее, чем полярные. Системы с обращенной фазой предпочтительны в тех случаях, когда вещества пробы растворимы только в относительно полярных растворителях, из которых они не удерживаются на полярных адсорбентах. В системах с обращенной фазой можно также отделять очень неполярные соединения, которые не удерживаются из неполярных элюентов на полярных адсорбентах (например, твердые жиры). Истинные системы с обращенной фазой гидрофобны, не смачиваются водой и не должны иметь силанольных групп, доступных для молекул пробы. Качественное указание о наличии свободных незамещенных и неэкранированных силанольных групп дает адсорбция метилового красного из раствора в бензоле [12]. Если силикагель после встряхивания с раствором метилового красного и промывания чистым бензолом еще окрашен в красно-фиолетовый цвет, то это означает, что имеются свободные силанольные группы. В «истинной» обращенной фазе времена удерживания полярных соединений из неполярных элюентов должны быть очень малыми [13].
Используя подходящие хлор- или алкилсиланы с функциональными группами, можно получить также другие химически свя-
Таблица V. 4
Химически модифицированные носнпели®
Фирменное название Функциональные группы Носитель Размер частиц, мкм Фирма- поставщик Примечание
Дурапак-Кар- оовакс-Кора- сил Карбовакс 400 ппм 37-50 7 Связь Si-O-C
Бондапак Фе-нил/Корасил Дифенильные То же 37-50 7 Обращенная фаза
Бондапак С 18/ Корасил Октадецило- вые » 37-50 7 То же
Вайдек 201 RP То же » 30-44 6 »
Вайдек 501 РР Пропионит-р ильные » 30-44 6
Ко: Пелл ODS Октадецило- вые » 44-53 5 Обращенная фаза
Ко: Пелл Пак Нитрильные » 44-53 5
Пермафаза ЕТН Силоксановый эфир » <30 3 Фаза средней полярности
Пермафаза ODS Октадецило- вые » <30 3 Обращенная фаза
Перисорб RP2 Обработан диметилди- хлорсиланом » 30-44 4 То же
Перисорб RP8 Октиловые » 30-44 4 »
Перисорб RP18 Октадецило- вые » 30-44 4 »
Перисорб РА6 Покрыт полиамидом 6 » 30-44 4 Слой полиак-риллактама
ODS SIL-X-2 Октадецило- вые » 35± 15 2 Обращенная фаза
Дурапак OPN По рас ил Оксид ипро-пионитрил Порис- тый 35-75 7 Связь Si-O-C
Дурапак-Кар-бовакс 400-Порасил С Карбовакс 400 То же 37-75 7 То же
Бондапак С18/ Порасил В Октадецило- вые » 37-75 7 Обращенная фаза
Бондапак Фе-нил/Порасил D Фенильные » 37-75 7 Слабополярная обращенная фаза
а Некоторые нз приведенных фаз поставляются только в готовых колонках.
Таблица V. 5
Коммерческие химически модифицированные носители на основе силикагеля (dp < 10 мкм, носитель порястый)
Фирменное название Функциональные группы Размер частиц, мкм Фнрма- поставщнк Примечание
ODS SIL-X-1 Октадециловые 13 ± 5 2 Обращенная фаза
Фенилсил-Х-1 Фенильные 13 ± 5 2 Слабополярная обращенная фаза
Флюоретерсил-Х-1 Фторалкильные 13 ± 5 2
Алкил фенилсил-Х-1 Алкилфенильные 13 ± 5 2
Амнносил-Х-1 Алкиламиногруп- пы 13 ± 5 2 Слабоосновной ионообменник
Цианосил-Х-1 Нитрогруппы 13 ± 5 2
Зорбакс ODS Октадециловые 6-8 3 Обращенная фаза
д-Бондапак С18 То же < 10 7 То же
ц-Бондапак NH2 Алкиламиногруп- пы < 10 7 Слабоосновной ионообменник
ц-Бондапак CN Нитрильные < 10 7
ц-Бондапак Карбо-гидрат < 10 7 Для разделения сахаров
SIL-60-CN Нитрильные 5,10 6 Для разделения полярных соединений
SIL-60-N02 Нитрогруппы 5,Ю 6 Для разделения полярных и ароматических соединений
SIL-60-NH2 Аминогруппы 5,10 6 Для разделения сахаров и пептидов
Нуклеосил С 8 Октиловые группы на нуклео-силе 100 5, 7, 5, 10 6 Обращенная фаза
Нуклеосил С 18 Октадециловые 5, 7, 5, 1C 6 То же
Нуклеосил CN Нитрильные 5, 10 6 Для разделения полярных соединений
Нуклеосил N02 Нитрогруппы 5, 10 6 Для разделения ароматических соединений
Нуклеосил NH2 Аминогруппы 5, 10 6 Для разделения сахаров, пептидов
96
Глава V
Продолжение табл. V.5
Фирменное название Функциональные группы Размер частиц, мкм Фирма- поставщнк Примечание
Нукяеосил N(CH3)- Диметиламино- группы 5, 10 6 Для разделения ароматических соединений, фенолов (слабоосновной анионо-обменник)
Лихросорб RP2 Диметил дихлор-силан на лихро-сорбе SI60 5, 10, 30 4 Химически связанные диметиль-ные группы
Лихросорб RP8 Октальные 5, 10 4 Обращенная фаза
Лихросорб RP18 Октадециловые Вицинальные 5, 10 4 Обращенная фаза, как и микропак, СН от 15
Лихросорб DIOL ОН-группы 10 4
Лихросорб NH2 Аминогруппы 10 4 Как и микропак, NH2 от 15
Партисил ODS Октадециловые 10 5 Обращенная фаза
Сферисорб ODS То же 9 То же
Вайдек ТР (обращенная фаза) » 10 6 »
Партисил РАС Алкилнитриль- ные 10 9
Вайдек ТР полярный То же 10 6
Микропак-CN » 10 14
занные неподвижные фазы. Взяв за основу такие фазы, можно, проводя реакцию в несколько ступеней, получить фазы другого состава [6]. Таким способом получают, в частности, катионообменники (с кислотными алкил- или арилсульфогруппами) и анионообменники (с амино- и диалкиламиногруппами или с группами четвертичных аммониевых оснований). Определить селективность химически связанных неподвижных фаз, содержащих другие функциональные группы, довольно сложно и делать это надо очень осторожно, так как число незамещенных силанольных групп часто оказывает большее влияние на селективность, чем введенные с большим трудом функциональные группы.
