Полярография лекарственных препаратов - Мискиджъян С.П.
Скачать (прямая ссылка):
Вторая стадия восстановления затрагивает азомети-новую связь в боковой цепи.
Полярографическим определением фурацилина и фуразолидона занимались и другие авторы. Методика определения описана в главе II.
А. Колушева, Н. Ниньо и А. Волкова исследовали полярографическое поведение нитрофурановых соединений: шиффового основания 5-нитрофурфурола с Na-солью «-аминосалициловой кислоты (А) и фурфурилидена ро-данина (Б).
А
HN----С=0
^-нсЛЛ02
s 5
Соединение А, восстанавливаясь на ртутном капельном электроде, в зависимости от pH среды образует от одной до четырех волн. При pH от 7 до 12 восстанавливается и Вещество Б (в кислой среде оно нерастворимо), образуя в зависимости от pH трех- или четырехволновую полярограмму. Проведенные исследования позволяют изучать процессы гидролиза и распада этих нитрофурановых соединений.
При получении семикарбазона 5-нитрофурала (фурацилина) нитрованием фурала в среде ацетангидрида образуются различные промежуточные продукты: 5-нитро-ФУрал, 5-нитрофуралдиацетат, 1,1,5-триацето-2-гидрокси-
5-нитропентен-З. Ф. Купчик, М. Лишка, М. Конупчик исследовали полярографическое поведение этих веществ в буферном растворе Бриттона — Робинсона в интервале рН=2—11.
В сильнокислой среде восстановление 5-нитрофурала протекает в шесть стадий; в слабокислой, нейтральной и щелочной—в четыре. Он является полярографически активным как за счет нитрогруппы, так и альдегидной группы. Волну восстановления нитрогруппы можно использовать с аналитической целью. Потенциал полуволны зависит от pH среды. Для количественной оценки можно использовать область pH от I до 7, в которой образуются хорошо воспроизводимые волны.
У 5-ни грофуралдиацетата, у которого заблокирована альдегидная группа, восстановление происходит только за счет нитрогруппы.
Таблица 3
Потенциалы полуволн промежуточных продуктов производства фурацилина
pH N02-Группа СНО-Группа
I II 5-нитро фурал I волна II волна
I волна II волна
2 -0,62 -0,16 -0,04 ---0,24 ---0,78
3 ---0,65 ---0,22 ---0,10 ---0,30 ---0,86 ---1,30
4 ---0,68 -0,28 ---0,16 ---0,36 -0,92 ---1,35
5 -0,71 -0,35 ---0,22 ---0,42 -0,98 ---1,40
6 -0,73 ---0,41 ---0,26 ---0,46 -1,04 ---1,44
7 --- -0,47 ---0,32 -0,52 ---1,10 -1,48
8 --- ---0,53 ---0,34 ---0,56 -1,16 ---1,56
1 ЯП
У --- --- --- --- --- ---1,62
10
1,1,5-триацето-2-гидрокси-5-нитропентен-3 восстанавливается только по нитрогруппе; двойная связь не восстанавливается.
Одновременно авторы сравнили потенциалы полуволн у 1,1,5-триацето-2-гидрокси-5-нитропентена-3(1), 5-нитро-фуралднацетата (II) и 5-нитрофурала (табл. 3).
Достаточная точность и быстрота метода дает возможность своевременного контроля процесса производства фурацилина, причем можно установить чистоту отдельных промежуточных продуктов.
Конденсированные хромоновый и фурановый циклы содержатся в молекуле спазмолитического средства келлина — 2-1метил-5,8-диметоксифуро-[4',5/: 6,7] хро-мона:
Получение препарата из амми зубной (Ammi visnaga) и полярографический метод его количественного определения в растении и комбинированных лекарственных формах разработаны в Харьковском научно-исследовательском химико-фармацевтическом институте (ХНИХФИ)
Н. П. Дзюбой с сотрудниками, а также другими исследователями. Метод основан на способности келлина восстанавливаться на ртутном капельном электроде с использованием в качестве фона водных растворов т етраэти л аммоний иоди да и сульфита натрия (pH = 8); Е1/2 = = —1,78 в (относительно насыщ. к. э.).
При определении келлина в растительном сырье необходимо предварительное отделение его методом хроматографии от сопутствующих фуранохромонов, имеющих близкие с келлином величины ?i/2.
Разработан метод определения келлина в таблетках викалина, келливерина и келлатрина. В таблетках вика-лина определению келлина мешает рутин, поэтому необходимо предварительное экстрагирование келлина хлороформом, а также отделение от карбонатов натрия и магния, в присутствии которых в водном растворе (рН>8) возможно разложение келлина.
Разработанные в ХНИХФИ методики лежат в основе предлагаемого ГФ X метода количественного определения келлина в чистом препарате и таблетках (см. гл. II).
Полностью гидрированное бензофурановое кольцо содержит молекула противоглистного средства сантонина:
Полярографический метод количественного определения сантонина разрабатывали Ф. Шантавий, М. Гаспар и И. Папп, Г. Душинский и 3. Грунтова, Тэн Шу-хао и Джоу Тон-гуи, а также Д. Джалилов с соавторами и другие.
Так как сантонин очень плохо растворим в воде, исследования проводили в спиртовых средах с применением буферного раствора Бриттона—Робинсона. Оптимальной средой, в которой получены воспроизводимые диффузионные волны сантонина, является среда с рН=8,95—10,38.
