Полярография лекарственных препаратов - Мискиджъян С.П.
Скачать (прямая ссылка):
Лаштевкова и А. Вацкова изучали полярографн ческое поведение салазопнрнна и пронтознла растворимого.
Салазопирпн, представляющий собой 5-я-2-пирпднл-сульфамил- (фенол азо)-салициловую кислоту:
применяется как сульфонамид при хроническом восналг-пин толстого кншечннка. При pH = 9,0— 10,0 салазопи-рин дает хорошо выраженные тиффузионные токи, которые прямо пропорциональны концентрации 5 60 мг%, и их можно использовать для определения салазопнрнна в лекарственных формах.
Пронтознл растворимый — это динатриевая соль п-(ацетил амино-Т'-окси-Г-нафтил-азо-2') бензолсульфона-мнд-З-б'-днсульфоновой кислоты:
Он исследовался в растворе буфера Бриттона — Робинсона в области pH = 3,25—11,3. При pH = 7,95 диффузионный ток пропорциональный концентрации препарата 5—60 мг%.
Фармпрепараты — красители. Многие красители применяются у нас н за рубежом как лекарственные препараты. К трифенилметаповым красителям принадлежат генцианвиолет (противоглистное средство), бриллиантовый зеленый (антисептическое средство), фенолфталенн
При определении сахарина в окрашенных сиропах
СООН
НО
-S02- NH
-о
он
,NH—СОСН3
h2no2s-
NaOjS'
S03Na
(слабительное средство). При иодировании фенолфта-
лоина образуется иодогност — рентгеноконтрастный препарат. Представителями акридиновых красителей, применяющихся в медицине, являются флавакридин, эта-крндин и акрихин. Из тиазиновых красителей применяется только метиленовый синий как антисептическое средство.
Для всех этих препаратов разработаны методы полярографического определения.
Г. Берг установил, что в растворе фосфатного буфера (pH=7) в 1%-ном этаноле генцианвиолет (кристаллвио-лет) в 1 • Ю-4— 5 • 10-* М концентрациях образует волну восстановления с Е\/2 = —0,642 в. По данным Батлера и Мартина, кристаллвиолет в буферном растворе (рН = =7,4), содержащем этанол или диметилформамид, образует две одноэлектронные катодные волны. В этих условиях бриллиантовый зеленый превращается в полярогра-фнчески неактивную форму, о чем свидетельствует уменьшение интенсивности окраски его раствора в буферном растворе с pH=7,4. Только для волны в растворе с pH = 5,6 получено п = 2.
В водных растворах полярограмма бриллиантового зеленого сильно искажена В 50%-ной водно-спиртовой смеси получены две четкие волны необратимого восстановления с ?i/2 = —0,37 н —0,77 в (насыщ к. э). Определив коэффициент диффузии (1,142 - 10~6 см2/сек), с помощью уравнения Ильковича было вычислено число электронов, которое оказалось для каждой волны равным единице.
Способность бриллиантового зеленого, а также метиленового голубого связываться кремневольфрамовой кислотой с образованием труднорастворимого осадка была использована В. Марешом и 3. Стейскалом для разработки амперометрического метода. Титровали 0,01 и. раствором кремневольфрамовой кислоты в среде 0,2 н. раствора НС1 при внешнем напряжении —0,65 в (насыщ. к. э,). В этих условиях с одной молекулой кремневольфрамовой кислоты связываются две молекулы бриллиантового зеленого или три молекулы метиленового голубого.
Полярографическое поведение фенолфталеина изучалось многими авторами. Так, И. Кольтгоф и Д. Лемике пришли к выводу, что для исследования фенолфталеина можно применять кислый раствор (3,8 н. НС1) в присутствии 25% этанола. Они установили, что в кислой среде
восстановлению подвергается только гидратная форма фенолфталеина; количество воды обусловливает быстроту гидратации:
он
он
он
он
Эта методика была применена И. Блажеком и 3. Стейскалом для количественного определения фенолфталеина в различных фармацевтических препаратах: таблетках новопургена, драже депургана и климактери-на, эмульсии лафинола, сантониновом шоколаде. Фенолфталеин экстрагировали из препаратов 96%-ным спиртом. Раствор для полярографирования обрабатывали так, чтобы сохранялось постоянное количество спирта (25%) и 3,8 н. НС1. В этих условиях получена хорошая калибровочная кривая в пределах концентрации до 30 мг%, по которой определяли содержание фенолфталеина.
Г. Душинский и 3. Грунтова определяли фенолфталеин в фармацевтических препаратах, применяя ледяную уксусную кислоту как растворитель. Была исследована зависимость полярографического восстановления фенолфталеина от концентрации уксусной кислоты и количест-
прибавленного ацетата натрия.
Из фармацевтических препаратов (эмульсий, препаратов с шоколадом) фенолфталеин экстрагировали уксусной кислотой с последующим взбалтыванием с петро-лейным эфиром. При полярографическом определении фенолфталеина, экстрагированного ледяной уксусной кислотой, оптимальной средой является 12,5%-ная (по объему) уксусная кислота и 0,75 М раствор ацетата натрия. В этих условиях фенолфталеин образует волну, высота которой прямо пропорциональна 1-10~4 — 7,5X X Ю~4 М концентрации, a E\h фенолфталеина равен
0,69 в.
Применение уксусной кислоты как растворителя делает полярографическое определение более удобным, чем метод, при котором активное вещество экстрагируется спиртом.
М. Трайтер изучал определение фенолфталеина и сантонина в смеси, которая содержится в препарате — сантониновом шоколаде. Фенолфталеин и сантонин образуют хорошо выраженные полярографические волны в среде 4 н. раствора НС1, содержащего 25% этанола. Определять эти вещества в приведенной смеси можно без их предварительного разделения. Раствор полярографи-руют, начиная с —0,2 в (относительно насыщ. к. э.). Для определения содержания сантонина и фенолфталеина в препарате сравнивают высоты волн стандартов фенолфталеина и сантонина с высотой волны исследуемого образца.
