Полярография лекарственных препаратов - Мискиджъян С.П.
Скачать (прямая ссылка):
Полярограммы растворов фолиевой кислоты различной концентрации представлены на рис. 29. Е'/г= = —0,815 в. Интервал определяемых концентраций 10-3— 10-4 моль/л.
Содержание безводной фолиевой кислоты в препарате X вычисляют по формуле:
где С—количество безводной фолиевой кислоты, найденной по калибровочной кривой, мг/мл; а — навеска препарата, г.
Построение калибровочной кривой Около 0,05 г стандартного образца фолиевой кислоты
Рис. 30. Калибровочная кривая фолиевой кислоты на фоне 0,1 М раствора хлорида аммония в 30%-ном спирте.
Рис. 29. Калибровочные подпрограммы фолиевой кислоты на фоне 0,1 М раствора хлорида аммония r 30%-ном спирте.
Концентрация фолиевой кислоты. мг!м1 1 — 0.15, 2 — 0,20; Ъ — 0.25. 4 — П,30. 5 — 0.35, Ь — 0,40
(ючная навеска) растворяют в 0,05 М растворе карбоната натрия в мерной колбе емкостью 50 мл, доводят объем тем же раствором до метки и перемешивают. Из полученного раствора отбирают 3, 4, 5, 6, 7, 8 мл, доводят объем каждого раствора до 10 мл 0,05 М раствором карбоната натрия и приливают по 10 мл 0,1 М раствора хлорида аммония в 30%-ном спирте. Полученные растворы поочередно помещают в термостатированную при 25°С ячейку полярографа и снимают полярограммы, начиная с 0,6 в. Калибровочную кривую строят, откладывая на оси ординат силу тока в микроамперах, пропорциональную высотам волн, а на оси абсцисс — соответствующие концентрации раствора фолиевой кислоты (в мг/мл). На рис. 30 приведена калибровочная кривая для фолиевой кислоты.
Количественное определение фолиевой кислоты в таблетках (Tabulettae Acidi folici, 1 mg). Около 1 г (точная навеска) порошка растертых таблеток растворяют при перемешивании в 25 мл 0,05 М раствора карбоната натрия в мерной колбе емкостью 50 мл и доводят объем до метки 0,1 М раствором хлорида аммония в 30%-ном спирте. Раствор перемешивают и фильтруют.
3 43
65
Фильтрат наливают в полярографическую ячейку, термостатированную при 25°С и проводят определение, как описано выше.
Содержание фолиевой кислоты в одной таблетке X вычисляют по формуле:
Количественное определение келлина в чистом препарате. Около 0,05 г препарата (точная навеска) помещают в стакан емкостью 500 м i и растворяют в 350 мл горячей воды Раствор после охлаждения переносят количественно в мерною колбу емкостью 500 мл и доводят объем раствора водой до метки.
Отбирают 5 мл пол\пенного рачвира, прибавлят 2 мл 0,01 М раствора те1раэтиламмонийиодида и 0,5 г кристаллического сульфита натрия, раствор тщательно встряхивают и череч 10 мин полнро1 рафируюг при ка 1 одной поляризации в интервале 1,2—2,0 в. ?¦/_, равен —1,78 в (относительно насыщенного каломельного электрода)
В тех же условиях полярографируют раствор стандартного образца келлина, содержащий 0,0001 г келлина в 1 мл раствора.
Содержание келлина в препарате X вычисляют по формуле:
СГТЯ_-500-100
Ч Ъ----------%>
JJCT
где Сст—содержание келлина в растворе стандартного образца, г/мл-, #х—высота волны испытуемого раство-
1 Здесь и далее слово вода означает дистиллированная вода
С-506
X =----------- мг,
а
где б — средний вес таблетки, г.
Келлин (Khellinum), ГФ X
оси.
осн., о
2 Л\р1ип 5,8 диметоисифуро [4', 5' 6,7] хроьюн
па, мм; Нст — высота волны раствора стандартного образца, мм; а — навеска препарата, г.
В интервале концентраций келлина 0,001—0,01% ошибка определений составляет ±2%.
Количественное определение келлина в таблетках (Tabulettae Khellini, 0,02 g). Около 0,1 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в стакан, прибавляют 150 мл горячей воды (70—80°С) и взбалтывают. Раствор после охлаждения переносят количественно в мерную колбу емкостью 200 мл и доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. В 5 мл фильтрата проводят определение, как описано выше.
Содержание келлина в таблетке X рассчитывают по формуле:
СГТН -200 6
х = --------------г-
ст а
где Сст — содержание келлина в растворе стандартного образца, г/мл; Нк - высота волны испытуемого раствора, мм; Нет — высота волны раствора стандартного образца, мм; а — навеска, г; б — средний вес таблетки, г.
Количественное определение келлина в таблетках дигикелла, келливерина н келлатрина. Рецептурная пропись таблеток:
Дигикелл Келливернп Келлатрин
Келлина — 0,0] Папавернна Папаверина
Кордигнта — 0,001 гидрохлорида—0,02 щцрохлорида— 0,02 Наполнителей - - Келлина — 0,01 Атропина суль-4 s- Наполнителей- (]. s. фата —0,00025
Келлина — 0,02 Наполнителей — ц х.
