Полярография лекарственных препаратов - Мискиджъян С.П.
Скачать (прямая ссылка):
** ст
где Сет — концентрация раствора стандартного образца ксантотокеина-стандарта, г/100 мл; Яст — высота волны раствора стандартного образца, мм; Йх — высота волны испытуемого раствора, мм; а — навеска препарата, г; б — средний вес таблетки, г.
Содержание пастинацнна должно быть 0,018—0,022 г, считая на средний всс таблетки.
Примечание. Для приготовления 0,5 н. раствора гидроксида тетраэтиламмоння растворяют 7,35 г препарата в 100 мл 50° метилового спирта.
В качестве фона можно применять 5%-ный раствор тетраэтил аммоиийнодид а в 50° спирте.
Билитраст (Bilitrastum), ГФ X
а-Фенил-Р-(4-оксн-3,5-дииодфенил)- пропионовая кислота
Количественное определение билитраста в чистом препарате. Около 0,2 г билитраста (точная навеска) растворяют при нагревании на водяной бане в 35—40 мл 50° этилового спирта. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки спиртом. 2 мл полученного раствора переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и раствор доводят до метки раствором фона, состоящего из смеси этилового спирта, фосфатного буферного раствора (pH = 7,0) и 0,2 и. раствора тетраметиламмонийсульфата в объемных соотношениях 2:1:1. Раствор наливают в электролитическую ячейку, прибавляют 1—2 капли 1%-ного раствора желатина и пропускают азот или водород в течение 10— 15 мин. Полярограмму снимают в интервале потенциалов —0,7—1,6 в. Е'/г равен —1,1 и —1,3 в.
Содержание билитраста в препарате находят по калибровочной кривой. Отклонения не превышают ±1,5%.
Построение калибровочной кривой. Около 0,5 г стандартного образца препарата (точная навеска) растворяют при нагревании на водяной бане в
85—90 мл 50° этилового спирта. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и объем доводят спиртом до метки. Отбирают пипеткой 1;
1,5; 2,0; 2,5 мл полученного раствора в мерные колбы емкостью 25 мл и каждый доводят до метки указанным выше раствором фона. Полученные растворы поочередно наливают в полярографическую ячейку, добавляют 1—2 капли 1%-ного раствора желатина и после 10—15-минутного пропускания азота или водорода снимают по-лярограммы, как указано выше. Строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс концентрации препарата в миллиграмм-процентах, а на оси ординат — соответствующие высоты волн в миллиметрах. Определение ведется по сумме высот обеих волн.
Фурацилин (Furacilinum), ГФ X
JT1
0 nAoACH=N-NH-CO-NII-Семикарбалон 5-нитрофурфурола
Количественное определение фурацилина в порошках и мазях. Взвешивают около 2,5 г мази или порошка фурацилина в стаканчике, добавляют 10 мл пропилен-гликоля и, в случае мази, осторожно нагревают до полного растворения навески. Затем добавляют 40 мл буферного раствора Бриттона—Робинсона (pH = 5,65) и декантируют раствор в мерную колбу емкостью 100 мл. Такую операцию повторяют дважды, применяя по 5 мл пропиленгликоля и 15 мл буферного раствора. Все полученные растворы сливают в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем до метки и записывают на поля-рографе полярографическую кривую так же, как и в случае раствора стандартного образца.
Содержание фурацилина в образце (мази и поли-этиленгликолевом растворе) X рассчитывают по формуле:
ЯхСст
у х ст оL
Л Нст -100 а
где #ст — высота волны раствора стандартного образца, мм\ #х — высота волны анализируемого раствора, мм\
Cci — концентрация фурацилина в растворе стандартного образца, мг/мл\ а— навеска препарата, г.
Приготовление раствора стандартного образца и построение калибровочной кривой. Около 0,1 г стандартного образца фурацилина (точная навеска) растворяют в 100 мл пропиленгли-коля в мерной колбе емкостью 1 л. После растворения образца раствор доводят водой до метки и перемешивают. Из полученного раствора отбирают 1; 2; 3; 4; 5 мл, доводят объем каждого раствора до 10 мл буферным раствором Бриттона—Робинсона (pH = 5,65) (табл. 1). Полученные растворы поочередно наливают в полярографическую ячейку и снимают подпрограммы в диапазоне потенциалов от 0 до <—0,9 в, предварительно освобождая полярографируемый раствор от кислорода 15-минутным продуванием очищенного азота. Калибровочную кривую строят на основании пяти растворов с концентрацией фурацилина 10; 20; 30; 40; 50 мкг/мл.
Таблица 1
Необходимые количества NaOH для получения буферной смеси Бриттона — Робиисона
Объем 0.2 н КгОН, pH Об|.ем 0.2 п
МЛ NaOH, мл
0 1,81 55,0 7.24
5,0 1,98 60,0 7,96
10,0 2,21 05,0 8,69
15,0 2,56 70,0 9,15
20,0 3,29 75,0 9,62
25,0 4,10 80,0 10,38
30,0 4,56 85,0 11,20
35,0 5,02 90,0 11,58
40,0 5.72 95,0 11,82
45,0 6,37 100,0 11,98
