Полярография лекарственных препаратов - Мискиджъян С.П.
Скачать (прямая ссылка):
Пиридоксина гидрохлорид (Piridoxini hydrochloridum), ГФ X
НС1
3,4-Ди- (оксиметил) -5-окси-6-метилгшридин;1 гидрохлорид
Количественное определение пиридоксина гидрохлорида в таблетках (Tabulettae Pyridoxini hydrochloridum, 0,002, 0,005 aut 0,01 g). Точную навеску порошка растертых таблеток, содержащую около 8 мг пиридоксина гидрохлорида, растворяют в растворе тетраметиламмо-нийхлорида (pH = 7,0; фон) в мерной колбе емкостью 25 мл и доводят объем тем же раствором до метки. Раствор перемешивают и фильтруют. Фильтрат наливают в полярографическую ячейку, пропускают ток азота в течение 5 мин и снимают полярограмму, начиная с 1,0 в.
Содержание пиридоксина гидрохлорида в одной таблетке X вычисляют по формуле:
где Нх—высота волны исследуемою раствора, мм; v — объем исследуемою раствора, мл\ а — навеска препарата, г; К—коэффициент пересчета; б—средний вес таблетки, г.
Определение коэффициента пересчета. Около 50 мг (точная навеска) стандартного образца пиридоксина гидрохлорида растворяют в растворе те-траметиламмонийхлорида (pH —7,0) б мерной колбе емкостью 25 мл, доводят объем тем же раствором до метки и перемешивают. Отбирают Я, 4 и 5 мм полученного раствора в мерные колбы емкостью 25 мл, доводят объем каждого раствора раствором теграметиламмонийхло-рида до метки и перемешивают. Полученные растворы стандартного образца поочередно наливают в полярографическую ячейку и снимают полярограмму, как описано выше.
Коэффициент пересчета находят по формуле:
О], п2, п3—высоты волн растворов стандартного образца, мм-, Си С2, С3 — концентрации растворов стандартного образца, мг/мл.
где Я], Н2, Н3—высо"] образца, мм; С,, С2, С;
Аскорбиновая кислота (Acidum ascorbinicum), ГФ X
но.
он
/32\_
ноне и
I
сн9он
у-Ллктом 2,3-дег11дро-/.-гулоновой кислоты
Количественное определение аскорбиновой кислоты в чистом препарате. Около 0,05 г препарата (точная навеска) растворяют в 40 мл охлажденной воды в мерной колбе емкостью 50 мл п доводят объем водой до метки.
Так же готовят раавор стандартного образца, содержащий 1 мг аскорбиновой кислоты в 1 мл раствора. Оба раствора должны быть приготовлены не раньше чем за
2 ч до исследования.
В полярографическую ячейку отмеряют пипеткой
2,5 мл исследуемого раствора и 2,5 м г 0,2 М ацетатного буферного раствора (рН=4,7; фон). После удаления растворенного кислорода продуванием азота в течение 10—15 мин при соответствующей чувствительности и ка-юдно-анодной поляризации снимают полярографическую кривую, начиная с -0,4 в. Аналогично отмеряют пипеткой раствор стандартного образца и при гой же чувствительности iальванометра снимают его поляро-1рамму.
Содержание аскорбиновой кнелош X вычисляют но формуле:
где Нх— высота волны исследуемого раствора, мм; Нет — высота волны раствора стандартного образца, мм; а — навеска исследуемой аскорбиновой кислоты, г; в—навеска стандартного образца аскорбиновой кислоты, г. Погрешность определений ±2°/о-
Полярографическое поведение аскорбиновой кислоты обусловлено наличием ендиоловой группы, которая окисляется на ртутном капельном электроде.
Левомицетин (Laevoinycetinum), ГФ X
02N
Р (—) -трео -1 -и-нитрофенпл -2-дихлорацетаминопропандиол-1,3
Количественное определение левомицетина в чистом препарате. Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 100 мл 95%-ного спирта. Из полученного раствора отбирают пипеткой 1 мл, добавляют ацетатного буферного раствора (рН=4,4) до объема 10 мл и добавляют 1 каплю 1%-ного раствора желатина. После пропускания водорода или азота для удаления растворенного кислорода снимают полярограмму, начиная с
Аналогично готовят раствор стандартного образца левомицетина, содержащий 1 мг стандартного образца в 1 мл раствора, и в тех же условиях снимают его полярограмму.
Содержание левомицетина X вычисляют по формуле:
>'де Ях — высота волны испытуемого раствора, мм\ Нст—высота волны раствора стандартного образца, мм\ и - навеска исследуемого препарата, г; в — навеска стандартного образца левомицетина, г.
Полярографическая деполяризация левомицетина основана на восстановлении нитрогруппы н остатка ди-хлорацетила.
Хлортетрациклина гидрохлорид (Chlortetracyclini hydrochloridum), ГФ X
0,0е. El/s= — 0,34 в.
Количественное определение хлортетрациклина гидрохлорида в чистом препарате. Около 0,05 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки. Так же готовят раствор стандартного образца хлортетрациклина гидрохлорида, содержащий 1 мг хлортетрациклина гидрохлорида в 1 мл раствора. В полярографическую ячейку отмеряют пипеткой 1 мл исследуемого раствора и 5 мл фосфатно-ацетатного буферного раствора (рН=6,2). После удаления растворенного кислорода пропусканием азота при соответствующей чувствительности гальванометра и катодной поляризации снимают поляризационную кривую, начиная с 0,6 в. В тех же условиях снимают полярограмму раствора стандартного образца, к 1 мл которого прибавлено 5 мл фосфатно-ацетатного буферного раствора (рН=6,2).
