Полярография лекарственных препаратов - Мискиджъян С.П.
Скачать (прямая ссылка):
СО—NH-N = CH -
U
З-Метоксц^-окспбепзилиденппрачпд нзонпкогиновой кислоты
Количественное определение фтивазида1 в чистом препарате. Количественно определяют фтивазид методом калибровочных кривых или методом добавок.
Берут определенное количество исследуемой пробы (точная навеска) и готовят 0,01 М раствор. Из полученного раствора отбирают 2 мл, добавляют 2 мл 0,25%-ного раствора желатина и буферного раствора Бриттона—Робинсона (pH=2) до общего объема 20 мл и продолжают определение по приведенной ниже методике (см. «Приготовление стандартного раствора и построение калибровочной кривой»).
1 Полярографическое определение ИНГА-17 проводят по аналогичной методике.
По методу добавок определение проводится следующим образом: около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в мерной колбе на 100 мл в 96%-ном спирте при нагревании. После охлаждения из полученного раствора отбирают точно отмеренный объем (по 10—20 мл) в две мерные колбы емкостью 100 мл, в одну из которых прибавляют определенный объем стандартного раствора (5 мл 0,01 М раствора). В обеих колбах объем доводят буферным раствором Бриттона—Робинсона (pH=2) до метки и тщательно перемешивают. Из обеих мерных колб отмеряют по 15 мл, прибавляют по 0,5 мл 0,5%-но-го раствора желатина и полярографируют от 0,4 до 1,4 в.
Количественное определение фтивазида в таблетках (Tabulettae Phthivazidi, 0,1, 0,3 aut 0,5 g). Растирают в порошок 10 таблеток, определяют средний вес одной таблетки. Из растертой таблеточной массы взвешивают такое количество, которое содержит 0,2 г фтивазида, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в спирте при нагревании и доводят спиртом до метки. Нерастворимую часть отфильтровывают, а исследование фильтрата проводят по той же методике, что и чистый препарат.
Приготовление раствора стандартного образца и построение калибровочной кривой. В качестве основного раствора используют 0,01 М раствор стандартного образца препарата в 96%-ном этиловом спирте. Из полученного раствора отбирают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 мл, добавляют к каждому раствору по 2 мл 0,25%-ного раствора желатина и буферного раствора Бриттона — Робинсона (рН=2,0) до общего объема 20 мл. Растворы поочередно наливают в полярографическую ячейку и после продувания раствора азотом снимают полярограмму, начиная с 0,4 в. ?у2 равен —0,75 и —0,89 в. Измерив общую высоту волны каждого раствора, строят калибровочную кривую зависимости высоты волны от концентрации раствора.
Ферамид (Feramidum), ГФ X
Комплексное соединение хчорида железа (11) с никотинамидом
Количественное определение ферамида в чистом препарате амперометрическим титрованием. Около 0,1— 0,15 г препарата (точная навеска) переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в воде и доводят объем водой до метки. Аликвотные части титруют 0,02 н. раствором дихромата калия в сернокислой среде на установке с вращающимся платиновым микроэлектродом (см. рис. 25). Эквивалентную точку определяют по току окисления железа при напряжении 1,0 в (насыщенный каломельный электрод).
1 мл 0,02 н. раствора дихромата калия соответствует 7,42 мг ферамида.
Количественное определение ферамида в таблетках. 3—4 таблетки растирают в ступке, количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в воде, объем доводят водой до метки. Аликвотные части титруют 0,02 н. раствором дихромата калия по вышеприведенной методике.
Глава III
ПОЛЯРОГРАФИЯ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТОВ
Полярографический мегод анализа широко применяется для исследования различных органических и неорганических соединений.
Однако этот тонкий и эффективный метод для исследования фармацевтических препаратов в нашей стране использовался, главным образом, в исследовательских работах. В контрольно-аналитических лабораториях он почти не применялся. Полярографический метод был включен лишь в Чехословацкую, Венгерскую и Французскую фармакопеи. В других фармакопеях (Британская, фармакопея США XVI издания, фармакопея СССР IX издания) этот метод не был описан.
Учитывая ряд преимуществ полярографического метода, Государственная фармакопея СССР X издания предлагает использовать его для количественного определения ряда лекарственных веществ.
Так, в ГФ X впервые включена статья «Полярография» и описан полярографический метод анализа фолиевой кислоты в порошке и таблетках, келлина в чистом препарате и таблетках, никотинамида в инъекционном растворе и пиридоксина в таблетках.
Все возрастающее количество работ в литературе многих стран свидетельствует об успешном применении полярографического метода в фармацевтическом анализе. В отечественной литературе имеется ряд монографий по полярографии: Т. А. Крюковой, С. И. Синяковой, Т. В. Арефьевой «Полярографический анализ»; Е. Н. Виноградовой, 3. А. Галлай, 3. М. Финогеновой «Методы полярографического и амперометрического анализа»; И. Т. Шевченко и В. И. Городыского «Полярография в медицине и биологии»; А. П. Терентьева и Л. А. Яновской «Полярографический метод в органической химии»; И. Д. Иванова, Е. Е. Рахлеевой «Полярография струк-тУры и функции биополимеров»; О. А. Сонгиной «Амперометрическое титрование». Недавно вышел из печати
