Полярография лекарственных препаратов - Мискиджъян С.П.
Скачать (прямая ссылка):
Точную навеску растертых таблеток (дигикелла и келливерина около 0,1 г; келлатрина около 0,05 г) помещают в стакан и экстрагируют горячей водой (для таблеток дигикелла и келливерина берут 70 мл воды, а для таблеток келлатрина— 150 мл). Раствор после охлаждения сливают в мерную колбу (для таблеток дигикелла и келливерина емкостью 100 мл, а для таблеток келлатрина 200 мл). Остаток после экстрагирования таблеток количественно переносят в ту же мерную колбу,
стакан трижды промывают 10, 10 и 15 мл горячей воды, сливая промывные воды в мерную колбу. Раствор в колбе доводят водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.
Для определения отбирают 5 мл фильтрата, добавляют 2 мл 0,01 М водного раствора тетраэтиламмоний-иодида, 0,3—0,5 г кристаллического сульфита натрия, перемешивают и через 10 мин полярографируют при катодной поляризации в интервале 0,8—2,0 в. Потенциал полуволны келлина равен —1,78 в (насыщенный каломельный электрод).
В тех же условиях полярографируют раствор стандартного образца келлина, содержащий 0,1 мг келлина в 1 мл раствора.
Количество келлина в одной таблетке X рассчитывают по формуле:
у __ ^ci^xv б
А ~~ Ясг а-100 ’
где Сст — концентрация келлина в растворе стандартного образца, г/100 мл; Нх—высота волны исследуемого раствора, мм; б — средний вес таблетки, г; v — объем жидкости, аликвотную часть которой взято для поляро-графирования, мл; Яст — высота волны раствора стандартного образца, мм; а — навеска растертых в порошок таблеток, г.
Количественное определение келлина в таблетках ви-калина. Рецептурная пропись таблеток:
Викалин
Висмута нитрата --- 0.35
Магния карбоната основного --- 0,40
Натрия гидрокарбона га -- 0,20
Коры KpJUIIIHfJ 0 0L>r>
PjTJlHil 0,005
Келлнна - О.00Г)
Наполнителей --- q.s.
Около 0,2 г (точная навеска) растертых в порошок таблеток помещают в коническую колбу емкостью 50 мл и экстрагируют теплым хлороформом по 20, 10 и 10 мл. Хлороформные экстракты последовательно фильтруют через складчатый фильтр в коническую колбу емкостью 100 мл, после чего хлороформ отгоняют, а
остаток экстрагируют 70 мл горячей воды и далее проводят определение так, как при определении келлина в таблетках дигикелла и келливерина. Рассчитывают по формуле для определения келлина в таблетках.
Никотинамид (Nicotinamidum), ГФ X
а
NH,
Амид никотиновой кислоты
Количественное определение никотинамида в чистом препарате. Около 0,05 г препарата (точная навеска) растворяют в 40 мл воды в мерной колбе емкостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Так же готовят раствор стандартного образца никотинамида, содержащий 1 мг никотинамида в 1 мл раствора. В полярографическую ячейку отмеряют пипеткой 2,5 мл исследуемого раствора и 2,5 мл 0,2 н. раствора гидроксида натрия (фон). После удаления кислорода продуванием азота снимают катодную поля-рограмму, начиная с 1,4 в. Е'/г~‘—1,86 в. Аналогично в тех же условиях снимают полярограмму раствора стандартного образца.
Содержание никотинамида X вычисляют по формуле:
#„й-100 лсТ “
где Нх—высота волны испытуемого раствора, мм\ Нсс — высота волны раствора стандартного образца, мм\ а- навеска исследуемого никотинамида, г; в — навеска стандартного образца никотинамида, г.
Количественное определение раствора никотинамида Для инъекций. Препарат для инъекций выпускают в виде 1. 2,5 и 5%-ных растворов.
Анализируя 1%-ный раствор, 2 мл его1 выливают в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят объем раствора
1 Для анализа более концентрированных растворов следует брать еньший объем анализируемого раствора. Так, 2,5%-ного раствора до-таточно брать 1 мл, а 5%-ного раствора — 0,5 мл.
водой до метки и перемешивают. Затем 3 мл полученного раствора переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 12,5 мл 0,2 н. раствора гидроксида калия (фон) и доводят объем раствора водой до метки. Полученный раствор наливают в полярографическую ячейку, пропускают ток азота в течение 10 мин и снимают полярограмму, начиная с 1,4 в.
Содержание никотннамида X вычисляют по формуле:
С-50-25 Х=- v-3 ~г/МЛ’
где С—количество никотинамида в испытуемом растворе, найденное по калибровочной кривой, г/мл\ v— объем испытуемого раствора, взятый для определения, мл.
Построение калибровочной кривой. Около 0,05 г стандартного образца никотинамида (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Отбирают 1, 2, 3, 4, 5 мл полученного раствора в мерные колбы емкостью 25 мл, добавляют в каждую колбу по 12,5 мл 0,2 н. раствора гидроксида калия и доводят объем раствора водой до метки. Полученные растворы поочередно наливают в ячейку поля-рографа и после удаления кислорода продуванием азота снимают полярограммы как описано выше. Строят калибровочную кривую зависимости высоты волны от концентрации.
