Полярография лекарственных препаратов - Мискиджъян С.П.
Скачать (прямая ссылка):
50,0 6,80
Приготовление универсальной буферной смеси (смеси Бриттона—Робинсона). Готовят раствор смеси фосфорной, уксусной и борной кислот, 0,04 М по отношению каждой из них. Для полу-* буферного раствора с желаемым значением pH к 100 мл полученной смеси кислот приливают указанный В Т МЛ" * °®ъем 0.2 н. раствора NaOH.
Механизм восстановления. В молекулах нитрофурановых соединений полярографической актив-
ноетыо обладает, прежде всего, нитрогруипа фурановсмо цикла в положешш 2, а также группы = N— и
^С=С<^в боковой цепочке. Нитрофурансвые соединения, как правило, дают многоступенчатую полярограм-му; первые волны на полярограмме, лежащие при более положительных потенциалах (?у2=0-----------0,5 в), обу-
словлены электровосстановлением ЫОг-группы, которое проходит в несколько следующих друг за другом стадий,
а последующие волны (?'/2= —0,8---------1,5 в) связаны с
электровосстановлением азометиновой связи. Если боковая цепь содержит не > С = N —, а другие полярографически активные группировки (—СНО, — СООС2Н5,
—СОСНз), то на ртутном капельном электроде восстанавливаются также последние.
Аналитическое определение нитрофур а новых соединений следует проводить по первой волне электровосстановления нитрогруппы. Е'/2 около —0,5 в. Ошибка определения фурацилина в чистом веществе ±2%; в лекарственных формах ±4%.
Фуразолидон (Furazolidonum), ГФ X
О
N-(5-Нитро-2-ф> рфурилиден) -З-аминооксазолидон-2 Количественное определение фуразолидона в чистом препарате. Анализ образца проводят так же, как и в случае раствора стандартного образца (см. ниже). Высоту полярографической волны, соответствующую анализируемому раствору, сопоставляют с высотой волны раствора стандартного образца и содержание фуразолидона в исследуемом образце X рассчитывают по формуле:
в•100 х = %,
ст
где Нх — высота волны анализируемого раствора , мм\ Нст — высота волны раствора стандартного образца, лш; a — навеска стандартного образца фуразолидона, г; в — навеска исследуемого фуразолидона, г.
Максимальная ошибка определений ±2,5%.
Приготовление раствора стандартного образца. Около 0,05 г стандартного образца фуразолидона (точная навеска) помещают в мерную колбу емкостью 100 мл. Взвешивают 20 г салицилата натрия (предварительно проверяют на содержание примесей, восстанавливающихся на ртутном капельном электроде в интервале потенциалов от 0 до —0,9 в. Навеску салицилата натрия растворяют в минимальном количестве воды и переносят в мерную колбу, в которую уже внесено 0,05 г фуразолидона. После растворения фуразолидона содержимое колбы доводят водой до метки.
Таким образом получают раствор стандартного образца, который может храниться в холодильнике в течение нескольких дней без изменения. Затем из этого раствора мерной пипеткой отбирают 1 мл, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и разбавляют водой до метки. После тщательного перемешивания часть этого раствора переносят в полярографическую ячейку и, удалив кислород 10-минутным пропусканием азота, снимают полярограмму в диапазоне потенциалов от 0 до
— 0,9 в. Измеряют высоту волны, имеющей в данных условиях Е*/2= — 0,49 в (насыщенный каломельный электрод).
Фурадонин (Furadoninum), ГФ X
O.N' "O'
О
N - (5-Нитро-2-фурфурилиден) -1 -аминогидантоин
Количественное определение фурадонина в таблетках. (Tabulettae Furadonini, 0,05 aut 0,1 g). Таблетки препарата тщательно растирают в порошок. Взвешивают такое количество порошка, которое соответствует 100 мг фурадонина, вносят в мерную колбу емкостью 100 мл и тщательно взбалтывают с 0,1 н. раствором карбоната натрия. После фильтрования отбирают по 0,5 мл прозрачного раствора в два цилиндра. В первый цилиндр Добавляют еще 0,5 мл стандартного раствора, и содержание обоих цилиндров доводят до 20 мл 0,1 н. раствором карбоната натрия.
Затем повторяют те же полярографические операции, что и при построении калибровочной кривой (см. «Построение калибровочной кривой»). Концентрацию растворов находят по калибровочной кривой, а содержание фурадонина в таблетках рассчитывают.
Стандартные и испытуемые растворы должны быть свежеприготовленными и предохраняться от света.
Построение калибровочной кривой. 100 мг перекристаллизованного препарата растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл в 0,1 н. растворе карбоната натрия (Na2C03-2H20), доводят объем до метки тем же раствором и перемешивают. Из полученного раствора отбирают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мл, доводят объем каждого раствора до 20 мл 0,1 н. раствором карбоната натрия. Полученные растворы поочередно переносят в полярографическую ячейку и после удаления кислорода продуванием водорода снимают полярограмму, начиная с 0 б. Измеренные высоты полярографической волны (Е'/2 около —0,5 в) используют для построения калибровочной кривой.
Фтивазид (Phthivazidum), ГФ X
