Справочник по производству спирте. Сырье, технология и технохимконтроль - Яровенко В.Л.
Скачать (прямая ссылка):
Контроль за качеством.разваривания осуществляется не реже 4 раз в смену.
ОСАХАРЕННАЯ МАССА
На стадии осахаривания сусло спиртового производства анализируют через каждый час непрерывной работы. Пробы отбирают через специальный кран на суслопроводе после осахарнвателя. Отобранное сусло фильтруют через мешочный фильтр из плотной бумажной материи. В фильтрате определяют концентрацию сухих веществ сахарометром или рефрактометром (в условных процентах), кислотность (титрованием 20 мл фильтрата 1,0 или 0,1 н. раствором гндроксида натрия), полноту осахаривания (визуально после смешивания 1-2 капель сусла на стекле с 1 каплей 0,5%-ного раствора йода. Если окраска йода при этом не изменяется, то масса осахаре-на хорошо, красная окраска указывает на присутствие в сусле декстринов, сине-фиолетовая свидетельствует о плохом осахаривании, т. е. в сусле имеется иеосахарениый крахмал).
ДРОЖЖЕВОЕ СУСЛО И ЗРЕЛАЯ БРАЖКА
В дрожжевом сусле (сусле с содержанием CB 17-18% и рН 3,8-4,0, предназначенном для размножения дрожжей) определяются концентрация сухих веществ и кислотность обычными методами.
В производственных дрожжах (отбродившем дрожжевом сусле, содержание CB в котором снизилось до 1/3 от первоначального) определяются видимая плотность бражки (по показаниям сахарометра), кислотность и рН, а также количество дрожжевых клеток в 1 мл путем их подсчета под микроскопом в камере Горяева.
Производственные дрожжи контролируют на отсутствие инфекции под микроскопом в одной капле нефильтрованных дрожжей, а также методом счета определяют в них количество мертвых клеток, окрашенных в синий цвет раствором метиленовой сини.
Для определения содержания мертвых клеток на предметное стекло наносят по одной капле дрожжей и раствора метиленовой сини (1 :5000), накрывают покровным стеклом и через 2 мин микро-скопируют. В поле зрения микроскопа считают все дрожжевые клетки, затем только окрашенные, после чего препарат передвигают и подсчет ведут в новом поле зрения. Всего таким образом дрожжи подсчитываются в пяти полях зрения. После подсчета вычисляют процент мертвых клеток.
Производственные дрожжи контролируют на содержание в них гликогена, количество которого меняется в зависимости от их возраста и условий питания. Глигокен обнаруживается в клетках на стадии главного брожения. Когда 2/з Сахаров дрожжевого сусла сброжены, гликоген занимает от '/з до 2/з клетки - такие дрожжи считаются зрелыми.
Для качественного определения гликогена на предметное стекло наносят каплю нефильтрованных дрожжей без дробины и 2-3 капли 0,5%-ного раствора йода, капли смешивают, накрывают покровным стеклом и через 2-3 мин смотрят под микроскопом. Под действием раствора йода клетки дрожжей окрашиваются в светло-желтый цвет, а глыбки гликогена - в коричневый.
Зрелая бражка является конечным полупродуктом спиртового производства, показатели которой строго контролируются на заводе. По показателям бражки определяются эффективность процесса получения спирта, а также нарушения технологических норм на отдельных стадиях процесса. В зрелой бражке определяются несбро-женные растворимые углеводы, нерастворенный крахмал, содержание спирта, видимая плотность, кислотность.
Видимая плотность и кислотность бражки определяют такими же методами, как и осахаренной массы. Количество спирта в бражке устанавливают по содержанию его в отгоне (8-9% об.) погружным рефрактометром или стеклянным спиртомером, содержание не-сброжениых растворимых углеводов и иерастворенного крахмала определяется колориметрическим антроиовым методом. Полный анализ зрелой бражки описан в Инструкции по технохимическому контролю спиртового производства.
Глава 3
КОНТРОЛЬ ПРОЦЕССА
БРАГОРЕКТИФИКАЦИИ
При перегонке и ректификации этилового спирта постоянно контролируют содержание в готовом продукте и отходах этилового спирта, альдегидов, кислот, сложных эфиров и т. д. и при превышении допустимых норм содержания их устраняют возникшие неполадки технологии.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЭТИЛОВОГО СПИРТА В ЭПЮРАТЕ И БРАЖНОМ ДИСТИЛЛЯТЕ
Температуру эпюрата и бражного дистиллята перед определением крепости доводят до 20° С.
Содержание этилового спирта в указанных продуктах определяют стеклянным спиртомером (ГОСТ 3637-76, тип БС1) по ГОСТ 3639-61.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АЛЬДЕГИДОВ В ЭПЮРАТЕ
Содержание альдегидов в эпюрате определяют колориметрическим методом, сравнивая окраску эпюрата, полученную после реакции с фуксиисернистым реактивом I, с окраской типовых растворов уксусного альдегида.
При выработке ректификованного спирта высшей очистки допускается содержание в эпюрате альдегидов ие более 5 мг/л, при выработке спирта Экстра - ие более 2 мг/л.
Эпюрат предварительно (в зависимости от концентрации в нем этанола) доводится до крепости 50% безальдегидиым спиртом высшей очистки (по таблице укрепления 92) нли дистиллированной водой (по таблице разведения 93).
Таблица 92
ДАННЫЕ ДЛЯ УКРЕПЛЕНИЯ ЭПЮРАТА
Крепость исходного спирта, % об. Количество, мл Крепость исходного спирта, % об. Количество, мл
спиртового раствора безводного спирта
