Справочник по производству спирте. Сырье, технология и технохимконтроль - Яровенко В.Л.
Скачать (прямая ссылка):
спиртового раствора безводного спирта 0 537 500 30 739 278 5 563 471 35 788 224 10 591 441 40 847 161 15 622 407 45 917 087 20 656 369 50 1000 000 25 695 326 Разведение эпюрата безальдегидным спиртом и водой учитывается при расчете содержания альдегидов.
Пример. Крепость эпюрата составляет 34,1% об. По табл. 92 находим, что для получения 10 мл 50%-його раствора необходимо взять эпюрата (788-739)Х4,1 : 5=40,18 мл; для получения 1 л - (739 + 40,18) : 100=7,79 мл.
Аналогично рассчитывают количество безводного спирта, которое необходимо взять для укрепления исследуемого эпюрата до крепости 50% об. Оно равно (278-224)Х4,1 : 5 = 44,3 мл, или на 1 л - (278-44,3) : 100=2,34 мл.
ДАННЫЕ ДЛЯ РАЗВЕДЕНИЯ ЭПЮРАТА
Крепость исходного спирта, % об. Количество, мл Крепость исходного спирта, % об. Количество, мл Крепость
ИСУОДЯОГО
спирта, % об. Количество, мл К репость исходного спирта, % об. Количество, мл
спирта s
о
W
спирта воды
I спирта воды
спирта воды 100 500 537 88 568 456 76 658 359 63 794 214 99 505 530 87 575 449 75 667 349 62 806 201 98 510 524 86 581 442 74 676 339 61 820 187 97 515 517 85 588 434 73 685 330 60 833 173 96 520 511 84 596 426 72 694 320 59 847 158 95 526 504 83 602 418 71 704 308 58 862 143 94 532 498 82 610 410 70 714 298 57 877 127 93 538 491 81 617 403 69 725 287 56 893 111 92 543 484 80 625 394 68 735 276 55 909 94 91 549 477 79 633 385 67 746 265 54 926 76 90 556 471 78 641 376 66 758 253 53 943 59 89 562 463 77 649 367 65 769 240 52 962 40 64 781 227 51 980 21 Так как для укрепления обычно используют не безводный, а безальдегидиый спирт высшей очистки, делается пересчет: 2.34Х ХЮО : 96,2 = 2,43 мл, где 96,2 - фактическая крепость безальдегидного спирта высшей очистки, % об.
При сопоставлении с типовыми растворами оказалось, что окраска испытуемого раствора соответствует 3 мг в 1 л безводного спирта.
С учетом разбавления эпюрата безальдегидиым спиртом высшей очистки фактическое содержание альдегидов в эпюрате составляет 3X10.22:7,79 = 3,9 мг в 1 л безводного спирта (где 10,22= =7,79 + 2,43 - общий объем испытуемой жидкости в пробирке, мл; 7,79 - объем эпюрата, взятого на анализ, мл).
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КИСЛОТ И СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ В ЭПЮРАТЕ
Определение содержания кислот основано иа нейтрализации их гидроксидом натрия с образованием соответствующих солей.
В колбу вместимостью 500 мл с притертым шлифом для обратного шарикового холодильника наливают 100 мл испытуемой жидкости и кипятят иа слабом огне в течение 30 мин. После кипячения закрывают верхнюю часть холодильника хлоркальциевой трубкой с натронной известью и содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры. Затем в присутствии индикатора бромгимоловый. синий оттнтровывают кислоты 0,1 н. раствором NaOH до появления ие-исчезающей в течение 1-2 мии голубой окраски. Содержание кис-
20-702
305
лот в эпюрате К (в мг на 1 л безводного спирта, в пересчете на уксусную кислоту) рассчитывают по формуле К = аХ6ХЮ0ХЮ : С, где а - количество 0,1 н. раствора NaOH, пошедшее на нейтрализацию кислот, мл; 6 - количество уксусной кислоты, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора NaOH, мг; С - крепость эпюрата, % об.
Определение содержания сложных эфнров основано на омыле-ннн их гидроксндом натрня с образованием соответствующих спиртов и солей.
В колбу вместимостью 500 мл наливают 100 мл эпюрата н после нейтрализации кислот добавляют для омыления эфнров 10 мл 0,1 н. раствора NaOH. Подсоединяют колбу к обратному холодильнику н кипятят содержимое в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры (верхняя часть холодильника должна быть закрыта хлоркальциевой трубкой с натронной известью) в колбу приливают 10 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты н оттитровывают ее избыток 0,1 н. раствором NaOH. Содержание эфнров в эпюрате Э (в мг на 1 л безводного спирта, в пересчете на уксусноэтнловын эфир) вычисляют по формуле 5=аХ8,8Х 100X10 : С, где а - количество 0,1 н. раствора NaOH, пошедшее на омыленне эфнров, мл; 8,8 - количество уксусноэтнлового эфнра, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора NaOH1 мг; С - крепость эпюрата, % об. Прн выработке ректификованного спирта высшей очистки допускается содержание в эпюрате эфнров не более 80 мг/л, при выработке спирта Экстра - не более 60 мг/л.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЕТИЛОВОГО СПИРТА В ЭПЮРАТЕ
Метод основан на окислении метилового спирта в формальдегид с последующим колориметрическим определением при помощи фук-синсернистого реактива II.
Содержание метилового спирта определяют по методике, изложенной в ГОСТ 5964-67, при использовании типовых растворов с содержанием метилового спирта 0,13; 0,05 и 0,03% об. Для пересчета содержания метилового спирта в эпюрате на безводный спирт полученный результат умножают на коэффициент 100: С, где С - крепость эпюрата, % об. При выработке ректификованного спирта высшей очистки допускается содержание в эпюрате метилового спирта не более 0,06% об,, при выработке спирта Экстра - не более 0,04% об.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СИВУШНОГО МАСЛА
Определение проводят колориметрическим методом. В основе определения лежит реакция образования окрашенного соединения после добавлення к этиловому спирту, содержащему сивушное масло, салицилового альдегида н концентрированной серной кислоты. Интенсивность окраски определяют визуально или иа фо-тоэлектроколорнметре при длине волны Х=536 нм в кюветах толщиной 20 мм.
