Производство терефталевой кислоты и ее диметилового эфира - Овчинников В.И.
Скачать (прямая ссылка):
фильтратов, содержащих до 5% (масс.) примесей, целесообразно проводить в две стадии; основное влияние на коэффициент теплопередачи оказывают плотность орошения и частота вращения ротора; при понижении давления внутри роторного - испарителя и увеличении частоты вращения ротора процесс теплообмена интенсифицируется.
На основании полученных результатов разработана промышленная схема регенерации уксусной кислоты в производстве ТФК (рис. 3.20). Фильтрат непрерывно поступает в выпарной аппарат 1, где раствор упаривают до содержания в нем уксусной кислоты 60% (масс.) при многократной циркуляции насосом 2 через подогреватель 3. Давление в выпарном аппарате 0,29-105 Па, температура 130—140°С. Пары уксусной кислоты из выпарного аппарата 1 поступают в скруббер 4, где при 130°С и давлении 0,28-105 Па они промываются уксусной кислотой от унесенных примесей и смол. Бромистый водород улавливается раствором едкого натра.
Пары уксусной кислоты и воды из скруббера 4 поступают в ректификационную колонну 5, имеющую 80 тарелок. Отогнанная в колонне вода, содержащая при 100°С 0,2% уксусной кислоты, конденсируется в дефлегматоре 10 и через сборник II 94
насосом 12 возвращается в колонну 5 в виде флегмы; остальная часть 'направляется через холодильник 13 на регенерацию катализатора. Выходящая из куба колонны уксусная кислота концентрацией 98% охлаждается в холодильнике 7 до 100°С и направляется в сборник 8, из которого насосом подается на центрифуги и в скруббер 4.
Кубовую жидкость из выпарного аппарата 1 непрерывно подают в роторно-пленочный испаритель 14, где уксусная кислота испаряется до остаточного содержания ее в смоле 5%. Температура в испарителе 160°С; вакуум 66,67-103 Па. Пары уксусной кислоты конденсируются при 80 °С в аппарате 15, конденсат сливается в сборник 16 и насосом 17 возвращается в выпарной аппарат 1. Кубовый остаток из роторного испарителя собирается в сборник 18, из которого направляется на стадию регенерации катализатора или и а сжигание.
Ниже приводятся основные особенности схемы и оборудования регенерации уксусной кислоты.
Испарение уксусной кислоты и воды при подводе тепла к кубовому остатку на первой ступени упарки в подогревателе 3 должно полностью исключать отложение 'на трубках осадка. Для этой цели в системе подогрева поддерживается избыточное давление сверх давления насыщенных паров по крайней мере на 20—30%. Клапан регулятора давления устанавливают непосредственно на выпарном аппарате 1 таким образом, чтобы после его открытия испарение СН3СООН и Н2О происхо-
Рис. 3.20. Принципиальная схема регенерации уксусной кислоты:
1 — выпарной аппарат; 2, 9, 12, 17, 19 — иасосы; 3 — подогреватель; 4 — скруббер; 5 — ректификационная колонна; 6 — кипятильник; 1, 13 — холодильники; 8 — сборник уксусной кислоты; 10 — дефлегматор; 11, /6—сборники дистиллята; 14 — роторный испаритель; 15 — конденсатор; 18 — сборник кубового остатка;
/ — водяной пар; II — фильтрат; III — охлаждающая вода; IV — дистиллят; V—ннерт* иые газы; VI — промывная вода; VII — уксуаяая кислота; VIII — кубовая жидкость.
95
дило над слоем жидкости толщиной не менее 1 м. Весьма важно, чтобы линейная скорость движения потока в теплообменнике и трубопроводах была 2—3 м/с при минимальной разности температуры 4—8°С на входе и выходе кубовой жидкости из подогревателя 3. Малый перепад температур и вызывает необходимость установки высокопроизводительного циркуляционного насоса 2 и подогревателя с большей поверхностью теплообмена; надежность и эффективность работы этого ответственного в технологическом процессе узла оправдывает некоторое удорожание оборудования на стадии выпаривания.
Выпарной аппарат 1, снабженный обогревающей рубашкой и мешалкой, по существу, выполняет три функции: он является исходным сборником кубового остатка для циркуляционного насоса, массообменным аппаратом при контакте испаряющихся продуктов с кубовой жидкостью и сепараторам, где жидкие продукты отделяются от паров.
Твердую фазу приводят во взвешенное состояние и усредняют температуру по объему выпарного аппарата с помощью мешалки. Перемешивающее устройство должно прежде всего обеспечивать надежное взвешивание твердой фазы, предотвращать осаждение и налипание ее на внутреннюю поверхность аппарата. В принципе можно использовать мешалки различного типа и устройства, однако предпочтительны якорные мешалки без отражательных перегородок, предотвращающие осаждение на стенках ^кристаллических и смолообразных продуктов. Кубовый остаток следующего состава (% масс.) после первой ступени упарки
доупаривается в роторно^пленочном выпарном аппарате (рис. 3.21).
Роторно-пленочный выпарной аппарат представляет собой вертикальный цилиндрический сосуд, имеющий в верхней части сепаратор 3. Во внутренней полости аппарата расположен ротор 4 с лопатка;Ми 6. При вращении ротора края лопаток поворачиваются к стенке аппарата. Аппарат обогревается теплоносителем, подаваемым в рубашки, которые выполнены в виде царг 5, расположенных по высоте. В три верхние царги подают пар давлением 6,86* 105 Па, в две нижние — высокотемпературный теплоноситель с температурой 220—225°С. В кубе 7 аппарата расположен патрубок 12 для выхода «смолы», в верхней части — патрубок 9 для входа предварительно упаренного фильтрата.
