Производство терефталевой кислоты и ее диметилового эфира - Овчинников В.И.
Скачать (прямая ссылка):
[КМп04], моль/л Расход КМпС>4 в основной реакции, моль/л Общий расход КМп04, моль/л Доля полезного расхода КМпС>4, %
з.ю-3 0,2-10-3 0,64-10-3 31,2
1,5-10~3 0,16-10-3 0,36-ю-3 50,0
1,0-10-3 0,2-10-3 0,34-10-3 59,0
0,5-10-3 0,14-10~3 0,22-10-3 ' 63,5
уксусной кислотой: Это, очевидно, связано с образованием локальных зон с различной концентрацией д-КБА и перманганата калия при практически не меняющейся во времени концентрацией уксусной кислоты. В зонах с минимальной концентрацией n-КБА расход окислителя будет в основном определяться реакцией его с уксусной кислотой. В связи с этим при проектировании промышленного реактора доокисления примесей перманганатом калия должно предусматриваться такое время смешения реагентов, достигаемое выбором типа мешалки, скорости ее вращения или же рассредоточением подачи окислителя в реакционном объеме, которое может обеспечить равномерное протекание реакции окисления во всем реакционном объеме.
Выделение диоксида марганца. Диоксид марганца выделяют из ацетатно-буферного раствора ТФК на патронном фильтре типа ПКФ. Раствор -подают (см. рис. 3.14) из реактора 7 на патронный фильтр 10 насосом 9 под давлением 2,94-10-5—4,9-10~5 Па. Перепад давления на фильтре для обеспечения процесса разделения поддерживается на уровне
1,47-105-—2,94-105 Па. При достижении максимального перепада патронные керамические фильтры регенерируют паром, азотом или воздухом.
Общий вид патронного керамического фильтра ПКФ-40М представлен на рис. 3.15. Аппарат состоит из вертикального цилиндрического корпуса 8 с коническим днищем и съемной
крышкой 4, снабженных обогревающими рубашками. В нижней части внутренней полости фильтра расположен секционный
коллектор 2 с патрубками, соединенными с направляющими стержнями 13. Патрубки имеют опорные фланцы, на которые устанавливают керамические патроны 9. Для уплотнения между патронами установлены кольцевые резиновые прокладки, которые сжимаются между патронами и опорными фланцами зажимными гайками, расположенными в верхней части направляющих стержней 13.
Суспензия диоксида марганца в ацетатно-буферном растворе ТФК поступает через входной патрубок 14 в нижнюю часть конического днища и далее, поднимаясь в межтрубное пространство', фильтруется; раствор ТФК проходит через пористую стенку патрона во внутреннюю полость, стекает в секционный коллектор 2 и далее через наружный коллектор 11 выводится Ж
из аппарата. Осадок диоксида марганца откладывается на-внешней поверхности керамических патронов 9, создавая по мере увеличения толщины слоя постепенное возрастание перепада давления. При достижении максимального перепада давления (2,94-105 Па) осадок репульпируют с помощью газа или пара, подаваемого в патрубок 14, расположенный в коническом днище.
Газ, барботируя через слой суспензии, создает в межтруб-ном пространстве турбулентные потоки и интенсивное ттереме-
Рис. 3.15. Фильтр патронный керамический ПКФ-40М:
1 — патрубок вывода конденсата; 2— секционный коллектор; 3 — зажнмньье гайки; 4— крышка; 5 —воздушка; б — патрубок вывода пара; 7— патрубок ввода пара; 8 — корпус фильтра; 9 — керамические патроны; 10 — патрубок вывода фильтрата; И —- коллектор фильтрата; 12 — патрубок ввода пара для регенерации патронных фильтров; 13 — направляющие стержни; 14— патрубок входа суспензии; 15 — заслонка.
87
шивание. При этом осадок с наружной поверхности керамических фильтров удаляется. Предусматривается также регенерация фильтра подачей пара во внутреннюю полость патронов 9 через заслонку 15. Пар давлением 2,94-105 Па, проходя из внутренней полости керамических патронов через пористые стенки керамических патронов 9 в направлении, противоположном движению ацетатно-буферного раствора ТФК, удаляет осадок из пор и наружной поверхности патронов 9. Репульпи-рованный осадок диоксида марганца выводится из аппарата через патрубок 14.
Фильтр может работать в автоматическом и в полуавтоматическом режиме. Преимущества фильтра ПКФ-40М по сравнению с другими типами фильтрующего оборудования следующие: простота конструкции, отсутствие подвижных механизмов, возможность ведения процесса в автоматическом режиме без вмешательства обслуживающего персонала. Недостатками аппарата являются: большое число разъемов, требующих уплотнения; не всегда эффективная регенерация паром из-за различной степени забивки пор по поверхности патронов и их периодическое разрушение. Более рационально использование ме-таллокерамических патронов, обладающих большей механической прочностью и позволяющих сократить число разъемов уплотнения.
Очистка ТФК от высокомолекулярных окрашенных примесей. Одним из критериев качества ТФК является содержание в ней высокомолекулярных, в том числе и окрашенных, примесей оцениваемое по оптической плотности ее растворов показателем цветности [16, с. 111; 30].
В работах [16, с. 9; 17; 24, с. 41] установлено, что цветность терефталевой кислотьг может быть значительно снижена путем осветления предварительно окисленного ее раствора адсорбентом, например активированными углями. Используемые активированные угли, применяемые в процессе очистки ароматических дикарбоновых кислот, сами по себе могут быть источниками загрязнения очищаемого продукта соединениями металлов: кальция и железа. Для удаления минеральных солей предложен способ обработки угля путем выщелачивания ацетатным буфером '[17]. После трех-четырехкратной обработки
