Производство терефталевой кислоты и ее диметилового эфира - Овчинников В.И.
Скачать (прямая ссылка):
Общий вид сушилки представлен на рис. 3.16. Горизонтальный корпус 6, снабженный обогревающей рубашкой, имеет продольный разъем. Внутри корпуса размещен вращающийся трубчатый ротор 5, представляющий собой пучок труб, расположенных вокруг центральной трубы, которая служит несущей осью. Каждая периферийная труба соединена с центральной трубой двумя патрубками. При этом патрубок со стороны подачи пара выполнен в виде изогнутого компенсатора (для снятия температурных напряжений при удлинении труб), а патрубок с противоположной стороны сушилки — в виде прямой трубы. По периферии вращающегося пучка труб ротора 'расположены перемешивающие и транспортные скребки, которые перемешивают продукт в межтрубном пространстве и перемещают его по длине сушилки. Ротор вращается с помощью электродвигателя 1 через редуктор 2 и зубчатую пару 3. Уплотнение вала сушилки выполнено в виде сальников. Водяной пар давлением 1,0 МПа при 183 °С подают в ротор сушилки и рубашку корпуса чер-ез патрубки 8 и выводят конденсат через патрубки 7.
Для обеспечения безопасных условий работы во внутреннюю полость сушилки подают азот, который предварительно нагревают до режимной температуры процесса сушки 160— 170 °С. Пары воды, азот и уносимую мелкодисперсную пыль ТФК выводят из сушилки в скруббер, орошаемый химически очищенной водой. Охлажденные и очищенные газы сбрасывают в атмосферу, а суспензию ТФК возвращают из скруббера в схему выделения и сушки. Высушенную терефталевую кислоту с конечной влажностью не более 0,1% выводят из сушилки на-транспортирование и упаковку.
Качество ТФК должно отвечать следующим требованиям:
Внешний вид...................................Сыпучий поро-
шок белого цвета
Кислотное число, мг КОН/г продукта . . . 657±2
Содержание, %, не более
я-КБА......................................... 0,004
я-ТК ......................................... 0.025
БК............................................ 0,01
влаги......................................... 0,10
Остаток после прокаливания, %, не более . . 0,015
Цветность 5%-ного раствора в диметилформами-
де, 0Н, не более.................................. 10
Плотность, кг/м3, не менее........................ 650
Содержание основного вещества, %, не менее . 99,8
9 Г
ПоЛ-ft
«; о о
to aj 3 б а а _ о
"'оо н
РЕГЕНЕРАЦИЯ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ
Технологическая схема и аппаратурное оформление стадии регенерации уксусной кислоты выполнены на основе результатов исследований, проведенных на реальных средах — фильтратах, полученных при выделении ТФК из оксидата [26, с. 181]. Приближенный состав фильтрата после центрифуг на стадии выделения ТФК имеет следующий состав i[% (масс.)]:
Уксусная кислота ......................... 84,25
Терефталевая кислота ..................... 0,35
Вода............................... 11,34
Промежуточные и побочные продукты окисления, катализатор н дродукты коррозии 4,С6
Из промежуточных продуктов окисления в фильтрате обнаружены изомеры толуиловых кислот, карбоксибензальдегида. Побочные продукты представляют собой окисленные соединения алкилароматических углеводородов, содержащихся в «-ксилоле в качестве примесей (моно-, ди- и триадкилбензолы), а также соединения побочных 'реакций «-ксилола и промежуточных продуктов. При глубоком упаривании фильтрата концентрация ТФК, промежуточных и побочных продуктов возрастает. В этих условиях повышается температура кипения,
Расход исходной смесигкг/ч
Конечная концентрация смессйг%(посс)
Рис, 3.17. Зависимость коэффициента теплопередачи от расхода исходной смеси при частоте вращения ротора 710 об/мин:
а — давление 99,75-Ю3 Па; б — 38,57-Ю3 Па; начальная концентрация примесей [в % (масс.)];
/ — 5; 2 — 15; 3 — 34.
Рис. 3.18. Зависимость коэффициента теплопередачи от конечной концентрации примесей при частоте вращения ротора 710 об/мин:
« — давление 99,75-Ю3 Па; б — 38,57-Ю3 Па; начальная Концентрация примесей [в % (масс.)1:
J — 5; 2 — 15; 3 — 34.
93
Рис. 3.19. Зависимость коэффициента теплопередачи от частоты вращения ротора при давлении 99,75-103 Па.
Начальная концентрация примесей [ в % (масс.)]:
1 — 8,8; 2 — 20.
возрастает вязкость упариваемого фильтрата,
5 -Ш 7Ю 1S65 П2с отдельные соединения
чqcmofPQ дрощвния ротораjOdlnuH высаждаются.
Изменение структуры примесей в результате их термической деструкции при длительном воздействии высокой температуры не позволяет применять для данного процесса выпарные аппараты обычной конструкции. Физико-химические свойства фильтрата, содержащего катализатор, ориентировали авторов работы [26, с. 181] на применение в этом процессе аппарата пленочного типа. Известно, что эффективность роторного пленочного аппарата в значительной степени определяется коэффициентом теплопередачи.
Результаты проведенных исследований на пилотной установке [28, с. 181] по изучению зависимости коэффициента теплопередачи от подачи на роторный пленочный аппарат исходной смеси и изменения давления (рис. 3.17), от конечной концентрации примесей (рис. 3.18) и от частоты вращения ротора (рис. 3.19) позволили установить следующее: переработку
