Производство терефталевой кислоты и ее диметилового эфира - Овчинников В.И.
Скачать (прямая ссылка):
Таблица 3.6. Результаты очистки ТФК от окрашенных примесей
' Опыты с углем КАД-молотый Опыт с
Показатели 1 2 - 3 29 30 углем иорит
Полнота растворения лробы в щелочи, % 100 100 100 100 100 100
Цветность ТФК в растворе днметилформамн-да, отн. ед. 0,52 0,40 0,40 0,41 0,47 0,50
буферным раствором активированный уголь КАД-молотый не загрязнял ТФК солями кальция и адсорбировал окрашенные примеси не хуже, чем животный активированный уголь норит, что видно из табл. 3.6 [30].
Результаты дальнейших исследований [24, с. 41] показали, что порошкообразный уголь КАД-молотый, вызывающий определенные трудности при его использовании в промышленных установках, может быть успешно заменен 'Недорогим и прочным гранулированным углем АР-3, что видно из следующих данных (цветность «сходной ТФК 3,0):
Марка угля Цветность ТФК,
оти. ед.
КАД-молотый . . 0,45—0,55
АР-3 ........... 0,50-0,52
По эффективности очистки ТФК указанные угли практически равноценны, однако- удельный расход угля АР-3 на 20— 30% меньше, чем угля КАД-молотый.
Кратность использования ацетатно-буферного раствора с применением приведенных выше углей после извлечения из них солей кальция и железа примерно одинакова [16, с. 9; 17; 24, с. 41]:
Кратность использования ацетатного буферного раствора. КАД-молотый Цветность, °Н АР-3
1 8,3 8,1
2 6,5 8,3
3 6,5 7,3
4 8,8 7,5
27 8,8 7,9
28 8,7 8,3
29 7,6 8,3
30 8,8 8,1
Полученные результаты исследований легли в основу способа очистки ТФК от высокомолекулярных окрашенных соединений, а также разработки технологической схемы и ее аппаратурного оформления.
Адсорбция примесей ТФК (см. рис. 3.14) проводится на стационарном слое активированного угля марки АР-3 (размер зерен 1—5 мм, насыпная плотность 600 кг/м3) в адсорбере 11.
Улавливание угольной пыли. Горячий ацетатнобуферный раствор ТФК с температурой 96*—98°С, пройдя слой угля, направляется через рамный фильтр 12 (см. рис. 3.14) в промежуточный сборник 13. После загрузки адсорбера свежим углем его обрабатывают нагретым до 95—98°С свежим ацетатно-буферным раствором для экстракции из угля соединений железа, кальция, серы.
Кристаллизация ТФК из ацетатно-буферного раствора. Кристаллизация ТФК производится в двух после-дов-ательно- работающих вакуум-кристаллизаторах 15, 17 (см. рис. 3.14) с внутренним контуром циркуляции, создаваемым
•осевым насосом. Раствор ТФК в ацетатном буфере с температурой 96—98 °С из промежуточного сборника 13 насосом 14 подается в вакуум-кристаллизатор первой ступени 15, где смешивается с циркуляционной суспензией. Режим на первой ступени кристаллизации; остаточное давление 32•1О3 Па, температура 72 °С. Растворитель конденсируется в холодильнике 16, охлаждаемом возвратным буферным раствором, и возвращает-ся в кристаллизатор.
После-вакуум-кристаллизатора первой ступени 15 суспензия ТФК самотеком поступает в кристаллизатор второй ступени 17, где поддерживается температура 40°С и- остаточное давление 6,6 • 103 Па. Вакуум в системе устанавливается с помощью во-докольце-вых насосов. Пары из вакуум-кристаллизатора второй ступени 17 конденсируются в холодильнике 18, охлаждаемом водой. Конденсат возвращается в вакуум-кристаллизаторы, а инерты сбрасывают в атмосферу. Суспензия ТФК после узла кристаллизации сливается в сборник суспензии ТФК 19, из которого непрерывно подается на автоматический фильтр-пресс 21 марки ФПАКМ-25МПЭВ, экипированный тканью бельтинг или ТЛФ-5.
Через распределительный коллектор- фильтр-пресса суспензия ТФК поступает на все фильтрующие плиты одновременно. После заполнения фильтр-пресса супензией и достижения режимного давления (1,96-105—2,94-105 Па) начинается цикл фильтрации, затем осадок промывают химически очищенной водой, повтор-но его отжимают, просушивают и срезают. Выделенная ТФК направляется в суспензатор 22, куда для отмывки солей и удаления остатков буферного раствора подают химически очищенную воду из расчета получения 20%-ной суспензии. Температура репульпации 85 °С.
Выделение и сушка чистой ТФК (см. рис. 3.14). Полученную суспензию из суспензатора 22 непрерывно подают насосо-м 23 на центрифугу 24 типа ФГН-1254К. Фильтрующим основанием на центрифугах служит лавсановая ткань марки ТЛФ-5 или металлическая сетка С-120 из стали Х18Н10Т. Рабочий цикл центрифуг на стадии выделения чистой ТФК следующий (мин):
Запитка .... 8 Второй отжим . 5—10
Первый отжим . 8 Срез осадка ... 1
Промывка . . . 5—8
Фильтрат после центрифуг используют для промывки осадка на автоматическом фильтр-прессе, после чего его отправляют на биологическую очистку. Осадок ТФК срезается и собирается в промежуточный бункер питателя-дозатора. Для предотвращения образования взрывоопасной концентрации воздуха с парами уксусной кислоты центрифуга постоянно находится под избыточным давлением азота. Блокировка по азоту выполнена таким образом, что при расходе азота в центрифугах менее 3 мг/г автоматически включается «аварийное торможе-90
ние» с одновременным отключением всех операций технологического цикла.
Влажную ТФК, содержащую не более 15% воды, из питателя-дозатора 25 подают в сушилку, где при 180°С и 0,8-•105 Па очищенный продукт сушится. Выбор типа сушилки и разработка технологической схемы процесса сушки терефталевой кислоты проведены на основе экспериментальных работ [26, с. 188].
