Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Овчинников В.И. -> "Производство терефталевой кислоты и ее диметилового эфира" -> 32

Производство терефталевой кислоты и ее диметилового эфира - Овчинников В.И.

Овчинников В.И., Назимок В.Ф., Симонова Т.А. Производство терефталевой кислоты и ее диметилового эфира — М.: Химия , 1982. — 232 c.
Скачать (прямая ссылка): proizvodstvodemetilovoykislotiidemetila1982.djvu
Предыдущая << 1 .. 26 27 28 29 30 31 < 32 > 33 34 35 36 37 38 .. 91 >> Следующая

Размер, мкм . . . . <40 40-64 64-80 80-140 140—250 250—315 >315 Выход продукта, % .3,80 4,13 3,93 6,87 17,67 26,20 37,47
Основная масса жидкой фазы отделяется во время образования и уплотнения осадка. Период механической сушки осадка характеризуется малой скоростью процесса, повышение фактора разделения не приводит к значительному эффекту. При продолжительности отжима 3 мин, Fr = 330 и толщины осадка 70 мм влажность осадка составляет 8—10%, а с увеличением продолжительности пребывания в центробежном поле от 1 до 16 мин содержание жидкой фазы в осадке уменьшается с 10 до
Таблица 3.2. Результаты опытов по центрифугированию суспензии терефталевой кислоты в уксусной кислоте на стаканчиковой центрифуге
Частота вращения, об/мин Фактор разделения Fr Продолжительность фугования, мнн Толщина осадка, мм Выход летучих, % (масс)
1200 330 2 78 7,06
1200 330 4 80 8,84
1200 330 8 80 6,20
1200 330 16 81 6,42
1200 330 1 92 12,63
1200 330 2 91 11,45
1200 330 4 98 9,85
1200 330 8 99 7,72
1200 330 16 102 5,84
1515 520 1 70 8,64
1515 520 2 70 10,30
1515 520 4 70 7,95
1515 520 8 72 5,96
1515 520 16 74 6,06
1940 870 I 65 8,37
1940 870 2 66 8,64
1940 870 4 68 6,40
1940 870 8 60 4,88
1940 870 16 72 3,37
77
Рис. 3.12. Принципиальная технологическая схема фильтрации технической ТФК:
/— сборник оксида; 2, 9 — холодильники; 3, 6, 8, 11, 13, 15 — насосы; 4 — центрифуга; 5 — регсульпатор; 7—сборник; 10— сборинк 5%-иого раствора щелочи; 12— сборник промывочной уксусной кислоты; 14—сборник филыграта; 16 — гидрозатвор;
/ — буферный раствор, насыщенный ТФК; // —оксидат; /// — уксусная кислота; IV — раствор щелочи; V — промывная уксусная кислота; VI — фильтрат; VII — пар.
6—7%. Повышение фактора разделения до 870 сказывается на снижении влажности незначительно.
Таким образом, при разделении уксуснокислотной суспензии ТФК в цетробежном поле основным фактором, влияющим на производительность фильтрующих центрифуг, является механическая сушка осадка.
Технологическая схема фильтрации технической ТФК представлена на рис. 3.12. Оксидат, содержащий 18—25% кристаллической ТФК, из промежуточного сборника 1 насосом 3 подается на центрифугу 4. Однородность суспензии и предотвращение осаждения кристаллов достигаются непрерывной циркуляцией оксидата в замкнутом контуре, из которого производится запитка центрифуг. Техническая ТФК, выделенная из оксидата (температура 96 °С), имеет следующий гранулометрический состав:
Размер, мкм....................... 630 400 160 125 63 Поддсн
Содержание гранул, % (масс.) . . 0,2 0,2 81,4 14,2 0,6 0,1
Фильтрующим аппаратом служит центрифуга типа ФГН (рис. 3.13). Центрифуга работает по программе, включающей следующие циклы (операции): запитка, отжим, промывка уксусной кислотой, повторный отжим, срез осадка. Остаточное содержание уксусной кислоты в ТФК после центрифуги 5—12% (масс.). Осадок с центрифуги поступает в репульпатор 5 (см. 78
рис. 3.12), куда непрерывно подают ацетатный буферный раствор. Суспензия ТФК в буферном растворе насосом 6 натравляется в нижнюю часть сборника 7. ТФК перемешивается и растворяется в нижней части аппарата с помощью выносного циркуляционного насоса 8. Раствор ТФК из верхней зоны, практически полностью освобожденный от кристаллической фазы вследствие декантации кристаллов, при ничтожно малой восходящей скорости движения по переливному патрубку поступает на очистку. Фильтрат после центрифуги направляется в сборник 14, откуда насосом 15 откачивается на стадию регенерации уксусной кислоты. Промывную уксусную кислоту, накапливаемую в сборнике 12, используют для приготовления исходной реакционной смеси.
Через три-пять рабочих циклов сетки центрифуг регенерируют, обрабатывая плотный остаточный слой ТФК 5%-ным раствором щелочи. Для этой цели предусматривается узел приготовления 5%-ной щелочи (на схеме не приведен), из которого в необходимых количествах подпитывают сборник 10. Щелочь на центрифуги подают насосом 11. По мере накопления в щелочном растворе терефталата натрия его частично выводят из системы и добавляют соответствующий объем свежего раствора.
Рис. 3.13. Центрифуга ФГН:
1 — стаиииа; 2 — ротор; 3 — регулятор загрузки; 4 — механизм среза; 5 — уплотнение; 5-главный вал; 7 — буикер.
79
В качестве фильтрующего основания можно использовать синтетические ткани, например лавсановую ткань ТЛФ-5. Эта ткань обладает достаточно хорошей фильтрующей способностью при минимальном уносе твердой фазы с фильтратом. Однако, учитывая меняющиеся среды (щелочная при регенерации ткани и кислая при фильтрации оксидата и промывке осадка уксусной кислотой), в которых со временем резко снижаются прочностные характеристики ткани, и в ряде случаев (например, при длительной обработке ткани щелочью или завышении ее концентрации) ткань быстро разрушается, ib промышленной практике предпочтительно используют металлические сетки саржевого плетения из нержавеющих сталей Х18Н10Т или X17H13M3T.
Разработка оптимального варианта технологической схемы, подбор оборудования и его компоновка создают условия для надежного проведения стадии выделения технической ТФК из оксидата. Агрессивная среда (уксусная кислота, соединения брома), повышенная температура (105—115°С) и наличие твердой фазы (кристаллическая ТФК), обладающей абразивным свойством, — далеко не полный перечень осложняющих процесс факторов.
Предыдущая << 1 .. 26 27 28 29 30 31 < 32 > 33 34 35 36 37 38 .. 91 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed