Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
105
Если прибор не имеет автоматического температурного компенсатора, определяют температуру анализируемых вытяжек или дистиллированной воды, находящейся в тех же условиях. При отсутствии котдуктометра определяют плотный остаток вытяжки.
Измерение pH
Часть почвенной суспензии объемом 15—20 CMj сливают в химический стакан вместимостью 50 CMJ И используют для измерения pH.
Настройку pH-метра проводят по трем буферным растворам с pH 4,01, 6,86 и 9,18, приготовленным из стандарт-титров. Показания прибора считывают не ранее чем через 1,5 мин после погружения электродов в измеряемую среду, после прекращения дрейфа измерительного прибора. Во время работы настройку прибора периодически проверяют по буферному раствору с pH 6,86.
Фильтрование суспензий
В воронки помещают двойные складчатые фильтры. Край фильтра должен быть расположен на 0,5-1 см ниже края воронки. В начале фильтрования необходимо перенести на фильтр возможно большее количество почвы. Струю суспензии направляют на боковую стенку воронки, чтобы не порвать фильтр. Первую порцию фильтрата объемом до 10 CMj отбрасывают и только затем начинают собирать фильтрат в чистый сухой приемник. Мутные фильтраты перефильтровывают.
Если почва имеет щелочную реакцию и содержит мало растворимых солей, для ускорения фильтрования и получения прозрачного фильтрата используют целлюлозную массу. Для ее приготовления фильтровальную бумагу измельчают, помещают в термостойкий стеклянный или фарфоровый стакан и наливают дистиллированную воду в таком объеме, чтобы бумагу можно было перемешивать стеклянной палочкой. Стакан с размокшей бумагой кипятят при постоянном помешивании до получения однородной массы. Горячей целлюлозной массой запаривают двойные фильтры, вложенные в воронки. После того как стечет вода, фильтры высушивают в термостате при температуре 5O0C или на воздухе и используют для фильтрования.
По окончании фильтрования фильтраты тщательно перемешивают круговыми движениями и используют для определения катинно-анион-ного состава водной вытяжки. Анализ начинают с определения ионов карбоната и бикарбоната.
Определение плотного остатка вытяжки Отбирают дозатором или пипеткой 25 CMj фильтрата, помещают в высушенную и взвешенную с погрешностью не более 0,001 г фарфоровую чашку и ставят на водяную баню для выпаривания фильтрата. По окончании выпаривания чашку помещают в термостат, выдерживают в
106
нем в течение 3 ч при температуре 105°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,00 Ir.
Обработка результатов
За результат анализа принимают значение единичного определения.
Удельную электрическая проводимость вытяжки, {X), мСм/см, вычисляют по формуле X= a - Ck,
где а - измеренная электрическая проводимость вытяжки, мСм; С - константа кондуктометрической ячейки (датчика), см"'; к - коэффициент температурной поправки для приведения электрической проводимости, измеренной при данной температуре, к 25° С, найденный по таблице 10.
Массовую долю плотного остатка водной вытяжки в анализируемой почве {X1) в процентах вычисляют по формуле v _ (m-ml) ? 500
--P- '
где т - масса чашки с остатком, г; т; - масса пустой чашки, г; 500 -
коэффициент пересчета в проценты; 25- объем пробы вытяжки, см3.
Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности P = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:
11% - при определении удельной электрической проводимости до 0,3 мСм/см; 7% - более 0,3 мСм/см;
30% - при массовой доле плотного остатка от 0,1 до 0,3%; 10% - от 0,3 до 1,0%; 7,5%-более 1,0%
0,2 единицы pH - при измерении pH.
При полном анализе катионно-анионного состава водной вытяжки точность результатов оценивают по близости сумм количеств эквивалентов катионов и анионов, а также по воспроизводимости суммы катионов, суммы анионов и общей суммы ионов при повторных анализах.
Допускаемые отклонения {X), ммоль в 100 г почвы, при доверительной вероятности P = 0,95 от среднего арифметического суммы катионов, суммы анионов или общей суммы ионов в почве при повторных анализах, а также допускаемую разность сумм катионов и анионов вычисляют по формуле
где Ej - допускаемое отклонение от среднего арифметического при повторных анализах для i'-ro иона, ммоль в 100 г почвы.
Если допускаемое отклонение нормировано в относительных процентах, его абсолютное значение (?•,) вычисляют по формуле
Et = a, V1: 100,
где а, - количество вещества эквивалента z-ro иона в почве, ммоль в 100 г; Vj допускаемое отклонение при определении /-го иона в соответствии с методом его определения, %; 100 — коэффициент пересчета процентов в сотые доли.
Количественное соотношение между значением удельной электрической проводимости и содержанием водорастворимых солей в почве
107
устанавливают для различных типов засоления по результатам анализа водной вытяжки не менее 20 почвенных проб данного типа засоления.
Реактивы
1. Раствор хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм3 (0,01 н). Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
