Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Минеев В.Г. -> "Практикум по агрохимии - 2-е изд." -> 47

Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.

Минеев В.Г., В.Г.Сычев, O.A. Амельянчик, Т.Н. Болышева, Н.Ф. Гомонова, Е.П. Дурынина, B.C. Егоров, Е.В. Егорова, Н.Л. Едемская, Е.А. Карпова, В.Г. Прижукова Практикум по агрохимии - 2-е изд.: Учебное пособие — M.: Изд-во МГУ, 2001. — 689 c.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка): prak_agrochem.pdf
Предыдущая << 1 .. 41 42 43 44 45 46 < 47 > 48 49 50 51 52 53 .. 299 >> Следующая

6. Вода дистиллированная (ГОСТ 6709).
Аппаратура и материалы
1. pH-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 pH.
2. Электрод стеклянный для определения активности ионов водорода.
3. Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда (ГОСТ 17792) или аналогичный.
4. Блок автоматического титрования БАТ-15 или аналогичный прибор.
5. Магнитная мешалка.
6. Бюретка вместимостью 5 CMj 2-го класса точности (ГОСТ 20292).
7. Дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки 2-го класса точности (ГОСТ 20292).
8. Стаканы химические вместимостью 100 см" (ГОСТ 25336).
9. Посуда мерную лабораторная 2-го класса точности (ГОСТ 1770).
Определение хлорид-ионов
Метод основан на образовании труднорастворимого осадка хлорида серебра при титровании водной вытяжки азотнокислым серебром. Титрование проводят в присутствии хромата калия в качестве индикатора. Конечную точку титрования устанавливают по началу образования хромата серебра. Хромат серебра образуется после того, как практически все хлорид-ионы связываются в хлорид серебра: NaCl + AgNO3 =AgCl I + NaNO3 ; K2CrO4 + 2AgNO3 =Ag2Cr04 + 2KNO3
112
Осадок хлорида серебра имеет белый цвет, а хромата серебра -кирпично-красный. Таким образом, по изменению окраски реагирующей смеси можно судить об окончании образования хлорида серебра.
Следует учитывать, что в кислой среде возможно образование дихромата из хромата, а в щелочной - образование гидроксида серебра. Кроме того, различные анионы, присутствующие в вытяжке, и прежде всего CO32", могут образовывать труднорастворимые осадки с ионом серебра.
Ход анализа
Объем вытяжки для анализа устанавливают путем предварительного испытания ее на хлор-ион. В пробирку помещают 10 см3 вытяжки и прибавляют к ней несколько капель 5%-го раствора AgNO3. Руководствуются следующими признаками:
а) если помутнения не наблюдается, хлорид-ион отсутствует;
б) появление опалесценции указывает на присутствие хлорид-иона, для титрования берут 50 см3 водной вытяжки;
в) при выпадении небольшого осадка берут 20 CMj вытяжки;
г) если выпадет осадок средней величины, для анализа надо брать от 5 до 20 см3 вытяжки;
д) при выпадении очень большого осадка берут 5 CMJ ВЫТЯЖКИ И разбавляют в определенном отношении дистиллированной водой.
Установленный указанным путем объем вытяжки помещают в коническую колбочку, нейтрализуют 0,01 н. раствором H2SO4 (контроль с лакмусовой бумагой), прибавляют 1 CMj 10%-го раствора хромата калия K2CrO4 и титруют 0,01 н. раствором AgNO3 до перехода желтой окраски раствора в слегка красноватую (кирпично-красную).
Для более точного определения конца титрования, особенно при малом содержании хлоридов, необходимо во время титрования окраску раствора сравнивать со свидетелем, для чего берут такую же коническую колбочку с таким же объемом дистиллированной воды, в которую добавлен 1 см" хромовокислого калия.
Вычисление результатов анализа ведут по уравнению
п- ,итп - 2-й. ?V0-IOO Ll ммоль(-)/100 г почвы — --—- ,
т ? Va:,
где V - объем AgNO3, пошедший на титрование, CMJ; Н. - молярность AgNO3, ммоль/см'3; V0 - общий объем воды, добавленной к навеске почвы, CMJ; V1n - объем аликвоты, CMJ; т - навеска почвы, г.
При расчете процентного содержания CT-ионов их количество, выраженное в ммоль(")/100 г почвы, умножают на молярную массу эквивалента Ct, т.е. на 0,0355.
Аппаратура, материалы и реактивы перечислены далее в методике определения хлорид-ионов в модификации ЦИНАО (ГОСТ 26425. с. 113):
113
Определение иона хлорида в водной вытяжке из засоленных почв (ГОСТ 26425)
Настоящие методы определения иона хлорида в водной вытяжке из засоленных почв используют при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других изыскательских и исследовательских работах.
Суммарная относительная погрешность составляет:
? для аргентометрического метода 15% - для количества эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль в 100 г почвы; 5% - св. 2 ммоль в 100 г почвы;
? для метода прямой ионометрии 12% - для количества эквивалентов иона хлорида до 0,5 ммоль в 100 г почвы; 8,5% - св. до 50 ммоль в 100 г почвы;
? для ионометрического титрования 15% - для количества эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль в 100 г почвы; 8% - св. 2 до 6 ммоль в 100 г почвы; 5%- св. 6 ммоль в 100 г почвы.
Для анализов используют фильтры вытяжек, приготовленных по ГОСТу 26423 (см. с. 103).
Определения иона хлорида аргентометрическим методом по Мору
Сущность метода заключается в титровании иона хлорида в водной вытяжке раствором азотнокислого серебра, образующим с ионом хлорида труднорастворимое соединение. Для установления конечной точки титрования в раствор добавляют хромат калия, образующий с избытком серебра осадок, вызывающий переход окраски раствора от желтой к красно-бурой.
Метод не применяют для анализа темно-окрашенных вытяжек.
Ход анализа
Пробу водной вытяжки объемом от 2 до 20 CMj отбирают дозатором или пипеткой в коническую колбу, приливают дистиллированную воду до объема 20 - 30 CMj, 1 см3 раствора хромовокислого калия с массовой долей 10% и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой.
Предыдущая << 1 .. 41 42 43 44 45 46 < 47 > 48 49 50 51 52 53 .. 299 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed