Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
На блоке автоматического титрования устанавливают значение ЭДС конечной точки титрования, определенное следующим образом: отбивают дозатором или пипеткой 10 см3 раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм3 в химический стакан и прибавляют дозатором или из бюретки 1 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:150. Заполняют бюретку раствором азотнокислого серебра. Устанавливают на блоке автоматического титрования значение ЭДС конечной точки титрования. Стакан с раствором хлорида ставят на магнитную мешалку и помещают в него магнит. Включают мешалку, опускают в титруемый раствор электродную пару, включают блок значения ЭДС. По окончании титрования регистрирует расход азотнокислого серебра.
Значение ЭДС конечной точки титрования {X), мВ, вычисляют по формуле X = E+ ПО мВ, где E - ЭДС используемой для титрования электродной пары в растворе хлорида концентрации 0,001 моль/дм3, мВ. Титрование проводят три раза, и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований.
Затем помещают стакан с пробой на магнитную мешалку и включают блок автоматического титрования и титруют раствор до заданного значения ЭДС. По окончании титрования регистрируют расход азотнокислого серебра по бюретке.
Обработка результатов
Количество эквивалентов иона хлорида {X), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле: X= Vc - 500 : V1, где V- объем раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титрование, см3; с - концентрация раствора азотнокислого серебра, ммоль/см3; 500 - коэффициент пересчета на 100 г почвы; Vr- объем пробы водной вытяжки, взятый для титрования, см3.
Массовую долю иона хлорида в почве (Xj) в процентах вычисляют по формуле: Xi=C- 0,0355, где С - количество эквивалентов иона хлорида в почве, ммоль в 100 г; 0,0355 - коэффициент пересчета в проценты.
За результат анализа принимают значение единичного определения иона хлорида. Результаты анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.
119
Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности P = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют: 21% - для количества эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль в 100 г почвы; 11% - от 2 до 6 ммоль в 100 г почвы; 7% - более 6 ммоль в 100 г почвы.
Реактивы
1. Раствор хлорида концентрации 0,1 моль/дм3. Приготовление 0,1 н. KCl см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
Для приготовления раствора допускается использовать стандарт-титр хлористого калия или хлористого натрия.
2. Раствор хлорида концентрации 0,01 моль/дм3: 10 см3 раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дм3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Раствор готовят в день применения.
3. Раствор хлорида концентрации 0,001 моль/дм3: 10 см3 раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Раствор готовят в день применения.
4. Раствор азотнокислого серебра концентрации 0,02 моль/дм3. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
5. Кислота азотная (ГОСТ 4461, «х.ч.» или «ч.д.а.») разбавленная дистиллированной водой 1:150.
6. Раствор калия азотнокислого (ГОСТ 4217-77, «х.ч.» или «ч.д.а.») концентрации 1 моль/дм3.
7. Вода дистиллированная (ГОСТ 6709).
Аппаратура и материалы (в добавление к перечисленным на с. 113):
1. Ионометр или pH-метр милливольтметр с блоком автоматического титрования с погрешностью измерений не более 5 мВ.
2. Магнитная мешалка.
3. Ионоселективный хлоридный электрод типа ЭМ-С1-01 или аналогичный с твердой мембраной.
4. Электрод сравнения насыщенный хлорсеребряный образцовый 2-го разряда (ГОСТ 17792).
5. Ячейка электролитическая, заполненная раствором азотнокислого калия концентрации 1 моль/дм3.
Определение содержания сульфат-ионов Гравиметрический метод определения содержания сульфат-ионов
Сущность гравиметрического метода (по Воробьевой, 1998) определения сульфат ионов SO42" в водной вытяжке основана на способности его образовывать с ионом Ba2+ (при взаимодействии с хлористым барием) труднорастворимый осадок сернокислого бария BaSO4:
Na2SO4 + BaCl2 = BaSO4 + 2NaCl По весу осадка судят о количестве сульфат-ионов.
120
Ход анализа
Объем вытяжки для анализа устанавливают предварительной пробой на сульфат-ион. Для этого берут в пробирку 10 см3 вытяжки, подкисляют несколькими каплями HCl и прибавляют 1 см3 BaCl2- После тщательного перемешивания нагревают раствор до кипения.
По величине осадка и степени помутнения раствора определяют объем вытяжки для анализа на содержание иона SO42". Во внимание принимают такие показатели:
а) если помутнения нет, SO42* в растворе отсутствует;
б) помутнение раствора указывает на сравнительно небольшое содержание SO42"; для анализа берут 50 см3 вытяжки;
в) при выпадении осадка для количественного определения SO42" берут от 5 до 20 см3 вытяжки;
г) если осадок очень большой, вытяжку берут в небольшом объеме (5 -10 см3) и разбавляют до 50 см3 дистиллированной водой.
