Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Минеев В.Г. -> "Практикум по агрохимии - 2-е изд." -> 38

Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.

Минеев В.Г., В.Г.Сычев, O.A. Амельянчик, Т.Н. Болышева, Н.Ф. Гомонова, Е.П. Дурынина, B.C. Егоров, Е.В. Егорова, Н.Л. Едемская, Е.А. Карпова, В.Г. Прижукова Практикум по агрохимии - 2-е изд.: Учебное пособие — M.: Изд-во МГУ, 2001. — 689 c.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка): prak_agrochem.pdf
Предыдущая << 1 .. 32 33 34 35 36 37 < 38 > 39 40 41 42 43 44 .. 299 >> Следующая

6. Бумага фильтровальная по ГОСТу 12026.
Фотометрическое определение магния
Сущность метода заключается в извлечении обменного (подвижного) магния из почвы раствором хлористого калия, получении окрашенного соединения магния с титановым желтым в щелочной среде и последующем фотометрировании окрашенных растворов. Для устранения влияния сопутствующих элементов используется триэтаноламин. Коагуляцию окрашенного соединения магния предотвращают с помощью поливинилового спирта или желатина.
Ход анализа
Определение магния
В конические колбы отбирают по 2 см3 фильтратов (вытяжка -с. 67) и растворов сравнения № 1 при анализе проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями, и по 0,2 см3 фильтратов и растворов сравнения № 2 при анализе проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями. К пробам прибавляют по 40 см3 окрашивающего реактива и перемешивают растворы. Затем при непрерывном перемешивании приливают по 4 см3 раствора гидроокиси натрия.
Окрашенные растворы не ранее чем через 10 мин и не позднее чем через 1 ч после прибавления раствора гидроокиси натрия фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 3 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 545 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 520 - 560 нм.
Обработка результатов
По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации магния в растворах сравнения в пересчете в миллимоли в 100 г почвы, а по оси ординат - соответствующие им показания прибора.
Количество эквивалентов магния в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику и вычитают из него результат холостого опыта. Если результат определения выходит за
92
пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации I моль/дм3. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.
За результат анализа принимают значение единичного определения магния. Результат выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до второго десятичного знака при содержании магния до 10 ммоль в 100 г почвы и до первого десятичного знака при содержании магния свыше 10 ммоль в 100 г почвы.
Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности P = 0,95 составляют 15% для количества эквивалентов магния до 5 ммоль в 100 г почвы, 10% - более 5 ммоль в 100 г почвы.
Реактивы
1. Раствор титанового желтого массовой концентрации 0,5 г/дм3. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
2. Раствор поливинилового спирта массовой концентрации 20 г/дм3. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
3. Раствор кальция концентрации с (1/2 Ca2 ) = 0,6 моль/дм3 (0,6 н.). Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
4. Приготовление окрашивающего раствора: в мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 8,5 CMj раствора хлористого кальция концентрации 0,6 моль/дм3 и разбавляют примерно до 600 см3 дистиллированной водой. Прибавляют 12 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида, 25 см3 разбавленного 1 : 4 триэтаноламина, 5 см3 раствора поливинилового спирта или 10 см" раствора желатина и 50 см3 раствора титанового желтого. Раствор тщательно перемешивают после прибавления каждого реактива. Объем доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор готовят в день проведения анализа.
5. Раствор магния концентрации с (1/2 Mg2+) = 0.2 моль/дм3 (0,2 н.). Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
6. Раствор магния концентрации с (1/2 Mg2+) = 0.05 моль/дм' (0.05 н.). Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
7. Приготовление растворов сравнения № 1 и № 2. См. ранее на с. 87.
8. Кислота соляная (ГОСТ 311877. «х.ч.» или «ч.д.а.»), раствор с массовой долей 25%.
9. Натрия гидроокись (ГОСТ 4526. «ч.д.а.»). раствор концентрации 2 моль/дм3 (2 н.).
10. Гидроксиламин гидрохлорид (ГОСТ 5456. «ч.д.а.»). раствор массовой концентрации 50 г/дм".
11. Триэтаноламин. разбавленный дистиллированной водой 1:4.
12. Вода дистиллированная по ГОСТу 6709.
93
Аппаратура, материалы и реактивы:
1. Фотоэлектроколориметр.
2. Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТу 24104.
3. Дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТу 20292.
4. Посуда мерная лабораторная 2-го класса точности по ГОСТу 1770.
5. Колбы конические вместимостью 100 см3 по ГОСТу 25336.
6. Бумага фильтровальная по ГОСТу 12026.
Фотометрическое определение содержания обменного кальция в почвах с о-крезолфталеинкомплексоном (модификация ЦИНАО)
Метод основан на извлечении обменного кальция из почвы раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3 и получении окрашенного соединения кальция с о-крезолфталеинкомплексоном в щелочной среде (pH 10,3), создаваемой с помощью аммиачного раствора. Для маскиро-вания магния в анализируемые растворы вводят 8-оксихинолин.
Предыдущая << 1 .. 32 33 34 35 36 37 < 38 > 39 40 41 42 43 44 .. 299 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed