Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Объем пробы вытяжки устанавливают по величине удельной электрической проводимости или по величине плотного остатка:
• 20 CMj - при удельной электрической проводимости вытяжки до 1,5 мСм/см или массовой доле плотного остатка до 0.7%;
• 10 CMj - при удельной электрической проводимости 1,5-3 мСм/см или массовой доле плотного остатка 0.7-1,5%;
• 2 CMj - при удельной электрической проводимости более 3 мСм/см или массовой доле плотного остатка более 1,5%.
114
Для анализа допускается использовать пробу вытяжки, в которой проводилось определение карбонат- и бикарбонат-иона.
Обработка результатов
Количество эквивалентов иона хлорида (X), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле: X=Vc- 500 : V,, где V- объем раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование см3; с - концентрация раствора азотнокислого серебра, ммоль/см3; 500 - коэффициент пересчета на 100 г почвы; V1 - объем пробы водной вытяжки, CMJ. Массовую долю иона хлорида в почве (X1) в процентах вычисляют по формуле: X1 = С ? 0,0355, где С - количество эквивалентов иона хлорида в почве, ммоль в 100 г; 0,0355 - коэффициент пересчета в проценты.
За результат анализа принимают значение единичного определения иона хлорида. Результат выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.
Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности P = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют: 21% — для количеств эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль в 100 г почвы; 7% — более 2 ммоль в 100 г почвы.
Реактивы
1. Раствор хлорида концентрации 0,1 моль/дм3. Приготовление 0,1 н. KCl см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
Для приготовления раствора допускается использовать стандарт-титр хлористого калия или хлористого натрия.
2. Раствор хлорида концентрации 0,01 моль/дм3: 10 CMj раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дм" помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Раствор готовят в день применения.
3. Раствор азотнокислого серебра концентрации 0,02 моль/дм". Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
4. Раствор калия хромовокислого (ГОСТ 4459 «х.ч.» или «ч.д.а.») с массовой долей 10%.
5. Вода дистиллированная (ГОСТ 6709). Аппаратура и материалы
1. Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г (ГОСТ 24104).
2. Дозаторы с погрешностью дозирования не более 1%.
3. Пипетки и бюретки 2-го класса точности (ГОСТ 20292):
4. Посуда мерная лабораторная 2-го класса точности (ГОСТ 1770).
5. Колбы конические вместимостью 250 см" (ГОСТ 25336).
115
Определение иона хлорида методом прямой ионометрии
Сущность метода заключается в определении разности потенциалов хлоридного ионоселективного и вспомогательного электродов, значение которой зависит от концентрации иона хлорида в растворе. В качестве вспомогательного электрода используют насыщенный хлор-серебряный электрод. Для предотвращения загрязнения анализируемого раствора хлористым калием из солевого контакта вспомогательного электрода применяют переходную электролитическую ячейку, заполненную раствором азотнокислого калия концентрации 1 моль/дм3.
Ход анализа
Подготовка к работе ионоселективного хлоридного электрода производится следующим образом: внутреннюю полость корпуса электрода промывают дистиллированной водой, ополаскивают раствором хлористого калия концентрации 0,1 моль/дм3 и заливают 1,5 CMJ ТОГО же раствора, удаляют пузырьки воздуха встряхиванием, ввинчивают в корпус хлорсеребряный полуэлемент и помещают электрод на 24 ч в раствор хлористого калия концентрации 0,0001 моль/дм3.
Вспомогательный электрод готовят к работе в соответствии с инструкцией завода-изготовителя. К подготовленному к работе электроду присоединяют электролитическую ячейку, входящую в комплект ионо-мера, или аналогичную, заполненную раствором азотнокислого калия концентрации 1 моль/дм3.
Определение иона хлорида
Электродную пару погружают в растворы сравнения и определяют ЭДС с помощью иономера или pH-метра милливольтметра в милливольтах. Измерения начинают с раствора хлорида концентрации 0,0001 моль/дм3. Показания прибора считывают не ранее чем через 2 мин после погружения электродов в раствор, после прекращения заметного дрейфа прибора.
Определение ЭДС в растворах сравнения повторяют не менее трех раз в течение рабочего дня для проверки работы прибора и электродов.
После определения ЭДС в растворах сравнения электродную пару тщательно обмывают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой, погружают в анализируемые вытяжки и определяют ЭДС. При переносе электродов из одного фильтрата в другой их обмывают дистиллированной водой и промокают бумагой.
Температура анализируемых вытяжек и растворов сравнения должна быть одинаковой.
Обработка результатов
По результатам определения ЭДС в растворах сравнения на масштабно-координатной бумаге марки H (миллиметровке) строят граду
116
ировочный график. По оси абсцисс откладывают значения рСа растворов сравнения, а по оси ординат - соответствующие им показания прибора.
